二氧化硅的测定.docx

二氧化硅的测定1二氧化硅的测定（氯化镀重量法）1.1 方法提要在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铁并于水浴上加热，可 使硅酸迅速脱水析出。钱盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤 后，得到较纯的硅酸。1.2 分析步骤称取0.5g试样（m）,精确至0.0001g,置于IOOmL烧杯中，加入L 5g固 体氯化镂，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3TlL盐酸，然后用玻 璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热 水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯 23次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在25OmL容量瓶中，冷却 室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化 钙、氧化镁用。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷甜锅中，先放在电炉上烘干灰 化，然后放在900950°C的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却 称量。如此反复灼烧，直至衡量。1. 3 结果表示二氧化硅的质量百分数XSi02按式计算：m5Xsi02 = XlOO m式中：XSiO2 -二氧化硅的质量百分数，%；m5 _灼烧后沉淀质量，g;m试料的质量，go2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）2.1 方法提要在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗 涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF,以酚配为指示剂，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定。2. 2分析步骤称取试样约O. 5g（m）,精确至0.0001g,置于银坦烟中，加入56g氢氧 化钠，盖上用堪盖（应留一定缝隙），放在650高温炉中熔融20min,取出用埸 冷却，将用烟置于盛有IOOmL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加 热，待熔块完全浸出后，取出用竭，用热水冲洗甜锅和盖，在搅拌下一次加入 25mL盐酸，再加入ImL硝酸。用盐酸（1+5）和水洗净珥锅和盖。将溶液加热至 沸，待溶液澄清后，冷至室温，移入25OmL容量瓶中，加水稀释至标线，摇 匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。吸取试样溶液B 50mL放入30OmL塑料杯中，加入1015mL硝酸，冷却至 室温。加入IOmL氟化钾溶液（150g/L）,搅拌。加入固体氯化钾，仔细搅拌并 压碎末溶颗粒直至饱和析出，冷却并放置15min.用中速滤纸过滤，塑料杯与 沉淀用氯化钾溶液（50gL）洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯 中，沿杯壁加入IomL氯化钾乙醇溶液（50g / D及1矶酚H指示剂溶液（10g /L）,用（c （HCl） =0. 15molL）氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔 细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加20OmL沸水（煮沸并用氢 氧化钠溶液中和至酚呈微红色），用（c （HCl） =0. 15molL）氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微红色。2. 3结果表示二氧化硅的质量百分数Xsi02按式计算：TsiO2 ×v X5XsiO2 =Xioo m×1000式中:XSiOz一二氧化硅的质量百分数，%；TSiO2 一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/L；V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m试料的质量，go