LC10ATvp高效液相色谱仪确认方案.docx

高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表项目职务姓名签名日期起草QC年 月曰会审QC主任年 月曰工程部部长年 月曰QA主任年 月曰批准质量部长年 月曰验证小组成员表序号部门组内职务姓名签名日期1质量部组员年 月曰2质量部组长年 月曰目录目录21概述32目的33职责33. 1 验证委员会33. 2验证小组33. 3工程部33.4质量部34时间计划45确认内容45.1 运行确认45.2 性能确认（紫外检测器）45.3 性能确认（蒸发光检测器）66附件6附表1运行确认记录7附表2泵漏液检查记录8附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录8附表4检测器基线噪音和漂移记录9附表5统适用性试验记录9附表6检测器基线噪音和漂移记录10附表7统适用性试验记录10附件8偏差记录表11附件9方案变更记录121概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算 机组成。由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组 分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及 本仪器需检测的其它样品。该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本 次对运行确认及性能确认进行再确认。运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察 仪器运行的可靠性。1.2 设备的基本情况1.3 . 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。3职责3. 1验证委员会3.1.1 负责验证数据及结果分析评价的审核。3.1.2 负责验证方案、验证报告的审批。3.1.3 发放验证证书。3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。3.2.2负责验证工作的组织与实施。3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。3.2.4负责验证报告的编写、初审、报验证委员会批准。3. 3工程部3. 3.1协助验证方案的实施，为验证工作提供必要的技术资料。3.4质量部3. 4.1负责验证过程的实施和监督。4. 4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。5. 4.3负责备品的保存。6. 4.4负责设备仪器的操作。7. 4.5负责记录各种测试结果。4时间计划2015年08月01日一2015年09月01日5确认内容5.1运行确认：仪器安装检查完成后，对泵、柱温箱、检测器、以及其它性能运行检查确认, 应符合下列要求，并将检查结果记录查于附表1。项目确认标准泵运行测试在各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；在工作站中设置流速 与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；点击关闭泵，泵停止动作，恢复 至初始状态。柱温箱打开柱温箱的开、关控制，并可按设置进行柱温调节。检测器（包括蒸 发光检测器）打开检测器后，在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，可实 现对检测波长设置的功能。样品测试通过工作站编辑一个分析方法并运行，进样后，系统能对数据进行采集， 在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。压力报警 测试设置最高压力为25MP,逐步增加流速，当压力超过25MP时，泵停止运行， 出现报警信号。泄漏报警 测试用以纯化水湿润的脱脂棉球轻轻压在漏液传感器上，仪器应显示红色报警 信号，且仪器自动停止运行。5.2性能确认（紫外检测器）5. 2. 1泵的确认5.2. 1.1输液泄漏检查将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mlmin,启动仪器，压力平稳后 保持10分钟，用虑纸检查各管路口应无痕迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下）， 吏压力达到最大允许值的90乐 保持5min应不得漏液，检查结果见附表2。压力允许最大值泵压力是否漏液结果5.2.1.2泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定操作方法：以纯正化水为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事 先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集10分钟，称重，计算S,及Sr. 检查结果记录于附表3。流量设定值(mlmin)0.51.01.5测量次数333收集流动相时间(min)101010允许误差Ss3%2%2%SR3%2%2%Ss= (Fm- FS) / Fs×100%Sr= (Fmax- FMlN) / F×100%F= (W2- Wi) p,×t式中：FU为流量实测值；(mlmin)F$为流量设定值；(mlmin)FMAX为同一组测量中流量最大值；(mlmin)Fm为同一组测量中流量最小值；(mlmin)F为同一组测量值的算术平均值；(mlmin)为容量瓶+流动相的重量；gW1为容量瓶的重量；g心为实验温度下流动相的密度；gcm3t为收集流动相的时间；min5.2.2检测器基线噪音与漂移方法：在规定的色谱条件下(流动相：甲醇；流速：l.Oml/min ；检测波长：254nm；色谱 柱C18),当仪器稳定后，在没有溶质通过检测器时，读取Ih的基线噪声和基线漂移值，检查结 果记录于附表4。5. 2. 3进样器及系统适用性试验5. 2. 3. 1色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙旗-0.0ImOl/L庚烷磺酸钠与 0. 02molL磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH2. 8) (21 ： 79)为流动相；检测波长为 260nm；流速为LOmI/min；柱温为25。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000；5. 2. 3. 2对照品取士的宁适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含士的宁对照品IOug,作为对照 品溶液。5. 3. 3. 3测定方法 连续进样6次，每次进样量为IOul,测定士的宁的峰面积，计算士的宁理论 塔板数、重复性（峰面积）、以及按我公司痹痛宁胶囊的质量标准进行样品处理，测定士的宁与 相临峰的分离度。5. 2. 4. 3合格标准：分离度>1.5 ；保留时间和峰面积的RSDG.5%。检查结果记录于附表55.3性能确认（蒸发光检测器）5. 3.1检测器基线噪音与漂移方法：用C18色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流速为1.0mlmin,激发波长选在345nm, 发射波长选在455nmo仪器预热30稳定后，记录基线60min,读取Ih的基线噪声和基线漂移值， 检查结果记录于附表65. 3. 2系统适应性实验5. 3. 2. 1色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 0.2%醋酸溶液（82.5： 17.5） 为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按熊果酸峰计算应不低于5000。5. 3. 2. 2对照品取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含齐墩 果酸50g熊果酸OJmg的混合溶液，即得。5. 3. 2. 3测定方法 连续进样6次，每次进样量为IOul,测定熊果酸的峰面积，计算熊果酸理论 塔板数、重复性（峰面积）、以测定齐墩果酸、熊果酸的分离度。5. 2. 4. 3合格标准：分离度1.5 ；保留时间和峰面积的RSD<1.5%°检查结果记录于附表7.6附件附表1运行确认记录设备型号设备编号安装位置确认结果确认项目确认内容确认方法泵运行测 试在各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并 启动；在工作站中设置流速与各溶剂的比例， 泵可按运行参数运行；点击关闭泵，泵停止动 作，恢复至初始状态。现场操作、查 看确认柱温箱打开柱温箱的开、关控制，并可按设置进行柱 温调节。现场操作、查 看确认检测器（包 括蒸发光 检测器）打开检测器后,在工作站中可实现对检测器的 开、关控制，开启后，可实现对检测波长设置 的功能。现场操作、查 看确认样品测试通过工作站编辑一个分析方法并运行，进样 后，系统能对数据进行采集，在仪器脱机工作 程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印 出分析报告。现场操作、查 看确认压力报警 测试设置最高压力为25MP,逐步增加流速，当压 力超过25MP时，泵停止运行，出现报警信号。现场操作、查 看确认备注：确认结果：符合不符合偏差编号复核人/日期:确认人/日期附表2泵漏液检查记录设备型号设备编号压力允许最大值泵压力是否漏液结果备注：确认结果：口符合口不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表3泵流量设定值误差Ss.流量稳定性误差SR的检定记录天平型号及编号：试验温度甲醇的0gcm3流量设定值K (mlmin)0.51.01.5收集流动相时间t (min)251510允许误差Ss3%2%2%SR3%2%2%测定次数第1次第2次第3次第1次第2次第3次第1次第2次第3次容量瓶重明(g)容量瓶+流 动相的重 量 (g)允许 误差SsSR计算公式：Ss= (Fnr Fs) / Fs× 100%Sr= (Fmax- FMIN) / F×oo%Fb= (W2- W1) / Pl×t备注：确认结果：口符合不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表4检测器基线噪音和漂移记录时间IOmin20 min30 min40 min50 min60 min噪音 值基线 漂移标准规定：UV检测器的基线噪声小于Shnv,基线漂移小于O. 5mvh备注：确认结果：符合口不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表5统适用性试验记录项目第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值对照 品理论塔板数拖尾因子峰面积保留时间样品分离度RSD%保留时间：RSD%峥面积：合格标准：分离度>1.5；保留时间和峰面积的RSD<1.5%备注：计算公式：RSD%=RSD%保国时间：RSD%峰面积：备注：确认结果：口符合口不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表6检测器基线噪音和漂移记录时间IOmin20 min30 min40 min50 min60 min噪音 值