麦冬药材检验操作规程（2023版）.docx

麦冬药材检验操作规程（2023版）【性状】本品呈纺锤形，两端略尖，长1.53cm,直径0.30.6cm0表面淡黄色或灰黄色，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦。【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞1列或脱落，根被为35列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞，有的针晶直径至10m;内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。中柱较小，韧皮部束1622个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类圆形。（2）取本品2g,剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7:3）混合溶液20m1,浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5m1使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6可，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80:5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过18.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（通则2302）O【漫出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于60.0%o【含测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂昔元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含50g的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5m1、Im12m1、3m1、4m1、5m16m1,分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10m1,摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法（通则0401）,在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1,称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m1,回收溶剂至干，残渣加水IOmI使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次IOmI,合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5m1,弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50m1量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液25m1,置IOm1具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂昔元的重量，计算，即得。本品按干燥品计算，含麦冬总皂甘以鲁斯可皂昔元（C27H42O4）计，不得少于0.12%o