骨碎补检验操作规程（2023版药典）.docx

骨碎补检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长515cm,宽11.5cm,厚0.20.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片，柔软如毛，经火燎者呈棕褐色或暗褐色，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕，少数有叶柄残基和须根残留。体轻，质脆，易折断，断面红棕色，维管束呈黄色点状，排列成环。气微，味淡、微涩。【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞1歹U,外壁稍厚。鳞片基部着生于表皮凹陷处，由34列细胞组成；内含类棕红色色素。维管束周韧型，1728个排列成环；各维管束外周有内皮层，可见凯氏点；木质部管胞类多角形。粉末棕褐色。鳞片碎片棕黄色或棕红色，体部细胞呈长条形或不规则形，直径1386rm,壁稍弯曲或平直，边缘常有毛状物，两细胞并生，先端分离；柄部细胞形状不规则。基本组织细胞微木化，孔沟明显，直径37101m0（2）取本品粉末0.5g,加甲醇30m1,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮甘对照品，加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4惘，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯甲酸-水（1:12:2.5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过15.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过8.0%（通则2302）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于16.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇醋酸水(35:4:65)为流动相；检测波长为283nm°理论板数按柚皮苔峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取柚皮昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含柚皮苜60g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约025g,精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30m1,加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50m1量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含柚皮背(C27H32Oi4)不得少于0.50%。