香橼检验操作规程2023版药典.docx

香椽检验操作规程（2023版药典）【性状】枸檄本品呈圆形或长圆形片，直径4IOCm,厚0.20.5cm。横切片外果皮黄色或黄绿色，边缘呈波状，散有凹入的油点；中果皮厚13cm,黄白色或淡棕黄色，有不规则的网状突起的维管束；飘囊1017室。纵切片中心柱较粗壮。质柔韧。气清香，味微甜而苦辛。香圆本品呈类球形，半球形或圆片，直径47cm。表面黑绿色或黄棕色，密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹，顶端有花柱残痕及隆起的环圈，基部有果梗残基。质坚硬。剖面或横切薄片，边缘油点明显；中果皮厚约0.5cm；瓢囊911室，棕色或淡红棕色，间或有黄白色种子。气香，味酸而苦。【鉴别】取本品粉末2g,加石油酸（6090）30m1,浸泡1小时，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油酸（6090°C）Im1使溶解，作为供试品溶液。另取香椽对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5101,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【含测定】香圆照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（30:63:3）为流动相；检测波长为284nm.理论板数按柚皮背峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取柚皮昔对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Im1含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约75mg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2m1,置IOm1量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各201,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含柚皮甘(C27H32Oi4)不得少于2.5%。