香加皮检验操作规程2023版药典.docx

香加皮检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈卷筒状或槽状，少数呈不规则的块片状，长310cm,直径12cm,厚0.20.4cm0外表面灰棕色或黄棕色，栓皮松软常呈鳞片状，易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色，较平滑，有细纵纹。体轻，质脆，易折断，断面不整齐，黄白色。有特异香气，味苦。【鉴别】（1）本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径920m0石细胞长方形或类多角形，直径2470um.乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色，多角形。淀粉粒甚多，单粒类圆形或长圆形，直径311km;复粒由26分粒组成。（2）取本品粉末IOg,置25Om1烧瓶中，加水150m1,加热蒸储，储出液具特异香气，收集储出液IOm1分置二支试管中，一管中加1%三氯化铁溶液1滴，即显红棕色；另一管中加硫酸脱饱和溶液5m1与醋酸钠结晶少量，稍加热，放冷，生成淡黄绿色沉淀，置紫外光灯（365nm）下观察，显强烈的黄色荧光。（3）取本品粉末1g,加乙醇IOmI,加热回流1小时，滤过，滤液置25m1量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取1m1,置20m1量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。（4）取本品粉末2g,加甲醛30m1,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各23，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醒（6090°C）-乙酸乙酯-冰醋酸（20:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯胧试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过10.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过4.0%（通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水醋酸（70:30:2）为流动相；检测波长为278nm°理论板数按4甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。内标溶液的制备取对羟基苯甲酸丁酉旨适量，精密称定，加60%甲醇制成每Im1含6mg的溶液，即得。测定法取4甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每Im1含Img的溶液。精密量取该溶液4m1、内标溶液2m1,置25m1量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20H，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粗粉约0.250.5g,60C干燥4小时，精密称定，置50m1烧瓶中，加60%甲醇15m1,加热回流1.5小时，滤过，滤液置25m1量瓶中，用少量60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2m1,加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。吸取20H1注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。本品于60干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛（C8b3）不得少于020%.