磷的测定.docx

磷的测定1原理首先将磷沉淀为磷钳酸筱，然后将沉淀溶解于过量的氢氧化钠溶液中，再用硝酸回滴过量的氢氧化钠溶液。2试剂2.1 硝酸:浓,分析纯。2.2 盐酸:浓,分析纯。2.3 氨水(1+1)。2.4 铜酸钱溶液:50g/12.5 硝酸钱硝酸溶液。2.6 硝酸钾：IOg/1o2.7 硝酸镂溶液:350g/12.8酚配指示剂溶液:10g/1酒精溶液。2.9硝酸标准滴定溶液:0.Imo1/1o3分析步骤准确称取试样约1g,精确至0.0001g,置于瓷蒸发皿中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加78m1硝酸至试样全部溶解，放在水浴上蒸当至完全干涸，数分钟后，再加20m1热水，然后用中密滤纸过滤，滤液收集于40Om1烧杯中，用热水充分洗涤，滤液体积不宜超过IOOm1,加入硝酸5m1,再加硝酸铁(350g/1)溶液30m1,将溶液加热至沸，加入IOOm1热的铝酸镂溶液(50g/1),在不断搅拌下加热煮沸23min,静置Ih后，用中密滤纸过滤，先以硝酸钱硝酸溶液倾泻56次，再以硝酸钾溶液(10g1)洗涤至滤液不呈酸性反应(可在试管收集35矶滤液，加一滴酚指示剂溶液(10g1),当加2滴氨水溶液(1+1)红色消失为止)，从滴定管准确加入20m1(c(NaOH)=0.1mo11)氢氧化钠标准滴定溶液，搅拌，若沉淀未全部溶解，则继续滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍过量，加入23滴酚献指示剂溶液(10g1),用(c(HN03)=0.1mo11)硝酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色消失为止。4结果表示磷的质量百分数按式(1)计算:C1v1c2v2式中:C1氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mo1/1；V1加入氢氧化标准溶液的体积，m1；c2硝酸标准溶液的摩尔浓度，mo1/1；V2滴定时消耗酸标准溶液的体积，m1；m试料的质量，g；MP205的摩尔质量,g/mo1o5注意事项用硝酸处理试样时，若不易溶解，可加入适量盐酸帮助溶解。用氢氧化钠溶解磷铝酸钱时必须充分搅拌使黄色沉淀完全溶解后再加过量。