山柰检验操作规程（依据2023版药典）.docx

山素检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片，直径12Cm,厚0.30.5cn外皮浅褐色或黄褐色，皱缩，有的有根痕或残存须根；切面类白色，粉性，常鼓凸。质脆，易折断。气香特异，味辛辣。【鉴别】（1）本品粉末类黄白色。淀粉粒众多，主为单粒，圆形、椭圆形或类三角形，多数扁平，直径530m,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形，直径40-130m,壁较薄，胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径1837Um。色素块不规则形，黄色或黄棕色。（2）取本品粉末0.25g,加甲醛5m1,超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每Im1含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各21,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷乙酸乙酯（18:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第四法）。总灰分不得过8.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。【含测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204乙法）测定。本品含挥发油不得少于4.5%（m1g）o对甲氧基肉桂酸乙酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青.水（60:40）为流动相；检测波长为309nm°理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含10g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（用前粉碎，过二号筛）约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2m1,置IOOmI量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含对甲氧基肉桂酸乙酯（C12H14O3）不得少于3.0%。