地方标准饲料中铵盐测定方法tcs.docx

ICS65.120B46DB内蒙古自治区地方标准DBXX/XXXXX-XXXX饲料中铁盐测定方法点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择XXXX-XX-XX2016-01-01发布提出。起草。批准。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规定起草。本标准由本标准由本标准由本标准.主要起草人:饲料中铁盐测定方法1范围本标准规定了饲料中铁盐的测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理钱盐一般溶于水，因此在试样中加入蒸谭水搅拌，溶于水后，测定液体中氮含量，并换算出铁盐的含量。4一般规定本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5仪器设备5.1 电子分析天平：精确度（0.00OIg）5.2 定氮蒸储装置5.3 烧杯、容量瓶、吸管等5.4 电热鼓风干燥箱6试剂6.1 2%（mv）硼酸溶液准确称取20g硼酸，溶于蒸储水中，稀释至11。6.2 40%氢氧化钠溶液准确称取40g氢氧化钠，溶于Ioom1蒸储水中。6.3 混合指示剂甲基红(HG3-958)0.1%乙醇溶液，澳甲酚绿(HG3-1220)0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。6.4 0.05mo11硫酸或盐酸配制和标定按照GB/T601规定进行。7采样采样按照GB/T14699.1/IS06497：2002规定的方法执行。8试样溶液制备准确称取试样0.5gT.Og(精确至0.0001g),置于15Om1烧杯中，加入50m1蒸镭水，搅拌5分钟后静置10分钟，然后过滤，定于25Ond容量瓶中备用。9测定9.1 蒸馀前检查定氮仪蒸储装置是否漏气，并进行空蒸储清洗管理。9.2 准确吸入50m1制备好的试样溶液于蒸储瓶内，加入20OmI蒸储水，40%氢氧化钠15d,于25On11三角瓶中加入2%硼酸IOm1,加4-5滴定氮混合指示剂开始蒸储，待蒸储出液体100m1,停止蒸储备用。9.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定储出液，有蓝色变至紫红色为终点，记录消耗硫酸标准液或盐酸标准液体积(m1)o空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1m1,否则应重新测定。9.4 同时测定空白试验，除不加试样以外，其他步骤相同。9.5 水分的测定按照GB/T6435标准中规定的方法测定。9.6 计算饲料中钱盐下式计算：V(%)=C(v-VO)×0.014×D×I(X)M(I-XO)M4+(%)=N(%)xM(N"4)M(N)式中：C-标定标准溶液摩尔浓度，单位mo1/1；V-试样测定时，消耗标准溶液体积，单位m1；VO-空白试验消耗标准溶液体积，单位m1；0.014氮的摩尔质量，单位g/mo1；m样品质量，单位g;XO样品水分含量；D一分取倍数，定容体积/分取体积/250/250M(NH4+)-NH4+的摩尔质量，单位g/mo1计算结果表示至小数点后一位。9.7允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于O.2%o