全血中砷实验室检测方法.docx

全血中种实验室检测方法石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中神(汕头大学医学院中心实验室，张源、罗文鸿、李慧)1适用范围：对全血中的碑进行定量测定。2 .原理：测定前对全血样品进行灰化，再用硝酸锲和重辂酸钾作为基体改进剂，热解镀层石墨管，1：10稀释直接进样，D2灯校正，在石黑炉原子吸收光谱仪上，于波长193.7nm处测定其吸光度，按工作曲线法计算珅的含量。3 .方法重要参数3 .1线性范围:为0100g1;3.2 精确度:相对标准偏差为0.50%150%(n=I0)；尿样加样加标回收率为95%105%°3.3 检出限：为0.69P1°3.4 全程测定时间：3h左右。4 .器材与试剂岛津AA-660型原子吸收分光光度计，GFA-4B石墨炉原子化器，ASC-60G自动化进样器；碑空心阴极灯。碑标准储备液：1000g/1,标准工作溶液由储备液逐级稀释而成；基体改进剂：1g/1硝酸锲溶液及1g1重辂酸钾溶液混合；水为18.2Mcm超纯水。5 .操作步骤5.2 仪器条件波长1937nm,灯电流12mA,光谱通带宽度05nm0高纯氧气流量151min,进样量20u1,BGCH测量峰面积，石墨炉工作条件见表1。表1石墨炉工作条件程序温度（Z/C）时间方式干燥15030升温灰化55010升温55022保持原子化22004保持（停气）清除24003保持5.2血样采集早餐前空腹抽取12nd血样，立即放入含肝素抗凝剂的塑料管内，摇匀，储于一18。C的冰箱中待用。5.3标准曲线吸取已知分析元素会含量的基质血样（标准加入法确定含量）各1001到五只3m1聚乙烯塑料管内，再依次加入标准溶液0.0,100.0,200.0,400.0,600.0g/1各1001,加改进液稀释至1m1,立即在旋涡振荡器上充分混匀。在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零。分别测定上述各溶液的吸光度或峰高值。以加入碑后校准溶液浓度为横坐标，以扣除空白试验溶液的吸光度或峰高值后的校准溶液的吸光度或峰高值为纵坐标作图，绘制标准加入法曲线。5 .4样品制备将样品从冰箱取出，解冻后摇匀，用移液器吸取血样200置于3m1聚乙烯塑料管内，加改进液稀释至Im1,同时作试剂空白，盖上塑料盖，立即在旋涡振荡器上混匀。6 .质量控制采用空白平行样进行质量控制。7 .结果报告将标准加入法曲线反向延长与横轴相交，交点X的横坐标绝对值即为（1）号校准溶液中待测元素的浓度。该浓度值乘以配制校准溶液时试液的稀释倍数，就可得到试液中待测元素的浓度。8 .说明8.1当基体对测定有干扰但干扰不大时，可用标准加入法。标准加入法不能消除非特征衰减引起的干扰。8.2用标准加入法测定时，校准溶液的吸光度应在待测元素工作曲线的线性范围之内，在制备校准溶液时，待测元素的加入量应与待测元素规格量在同一数量级，其中一溶液的加入量应与待测元素规格量相同。各校准溶液吸光度之差不应小于20aufso待测元素规格量为每份校准溶液中所含样品的质量(g)与样品中待测元素含量的规格值的乘积。