不溶物的测定.docx

不溶物的测定1方法提要试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。2分析步骤称取约Ig试样（*），精确至O.OOO1g,置于150In1烧杯中，加25In1水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5m1盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50m1,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min°用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入IOom1氢氧化钠溶液（10g1）,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量810滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铁溶液（20g1）充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷理锅中，灰化后在9501000C的马弗炉内灼烧30min,取出用锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。3结果表示不溶物的质量百分数IR按式计算：m4IR=X1OO（2）式中：IR一不溶物的质量百分数，%；m3试料的质量，g；m灼烧后试料的质量，g。4