WK2000微库仑操作手册.docx

WK-20001 .开机顺序：先开气（氧气、氧气），再开温控升温，把夹子夹上，开主机（WK-2000型微库仑综合分析仪），打开搅拌子开关，开电脑，开两个进样器，等待炉子升温稳定。2 .实验：仪器稳定后，打开软件，参数设置串口参数设置一COM1,点击确定，建立连接。选择平衡档，测量偏压（硫的在60-90,氯的在I1（M50之间即可），积分参数设置（平均点个数50,积分门槛时间段I（XXX）,积分门槛值20,结束积分门槛值40,拖尾个数5,积分延迟时间15,滑动平均二次），进样器参数设置（任务一，开始前进时间1,停止前进时间39,开始后退时间100,停止后退时间138）,波形参数设置根据所测数据波形决定,其他参数不动。选择分析元素，积分电阻/增益微调，积分电阻越大，电流越小，峰形就越小。微调越大,峰形越大。选择标样，单点，元素状态，浓度，进样量，燃烧段1050,汽化段850,背压根据实时值，基线稳定后就可以进样，点击启动进样。每种标样平行后进四五针，即可做样品（选择样品）3 .关机顺序：先关主机（WK-2000）,再关温控，关电脑，关进样器，待温控温度降下来后再关气（或者断开夹子后，直接关机关气，小心烫）4 .注意事项：（1）氧气、僦气分压控制在0.2-0.3MPa,氧气总压不得小于IMPa。（2）参比电极内充液：饱和硫酸钾。（3）库仑氯转化率偏高则调高偏压，库仑硫转化率偏高则降低偏压。（4）硫电解液:0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5m1冰醋酸溶于去离子水中，稀释至IOOOm1氯电解液：70Om1冰醋酸，30Om1二次蒸储水混合均匀即可。（5）如果偏压总是很高接近400,则是未测到偏压，重启WK-2000主机几次，直到测到为止。（6）电解液大约一天换两次。（7）库仑氯：取用硫酸时用小的那个注射器，上面带黑色的耐腐蚀。装好硫酸后需要通气吹十几分钟后再连接到电解池上。如果基线总是不稳有可能是硫酸用的时间长了，需要更换硫酸。（8）库仑氯需要对尾气进行吸收处理，将尾气通到装有碱液的烧杯中即可。