《铌钽矿石化学分析方法 第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》（报批稿）.docx

ICS 73.060CCS D43DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXX202X铌钽矿石化学分析方法第 2 部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、 铌、钽、钨和钇元素含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法Method for chemical analysis of niobium and tantalum orespart 2：Determination of lithium, rubidium, beryllium, nickel, copper, zinc,niobium,tantalum, tungsten, yttrium elements by colsed acid solution-inductivelycoupled plasma mass spectrometry(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX202X目 次前言 II引言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 24 原理 25 试剂或材料 26 仪器设备 37 样品 38 试验步骤 49 试验数据处理 410 精密度 511 正确度 612 质量保证和控制 6附录 A(资料性) 仪器参考工作条件及干扰校正 7附录 B(资料性) 元素标准储备溶液的配制 8附录 C(资料性) 实验室间准确度协作试验数据统计结果 10IDZ/T XXXXX202X前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件为DZ/T XXXX-202X 铌钽矿石化学分析方法的第2部分。 DZ/T XXXX-202X已经发布了以下 部分：第1部分： 铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等 离子体质谱法；第3部分： 铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 马生凤、 于汀汀、孙红宾、王蕾、朱云、郭琳、张欣、 温宏利、许俊玉、屈文 俊、安子怡。IIDZ/T XXXXX202X引 言矿产资源是人类社会赖以生存和发展的重要物质基础。铌、钽更是世界新兴产业发展的关键性金属 资源。围绕地质找矿和资源节约利用的需求，针对铌钽矿石中铌钽钨易水解元素的分析需求，形成了测 定铌钽矿石的分析方法。 DZ/T XXXX-202X拟由三个部分构成。第 1 部分： 铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是针 对铌钽矿石中高含量(500µg/g) 的铌、钽易水解元素， 样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶 氢氟酸，采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪， 定容后可直接测定。第 2 部分： 锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离 子体质谱法。主要是针对低含量(铌、钽500µg/g)的铌钽矿石， 采用封闭酸溶， 赶尽氢 氟酸后盐酸提取，电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌、钽及部分伴生元素。第 3 部分： 铌、钽、铁、锰和钨含量测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是 采用敞口酸溶分解， 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽及部分伴生元 素。该方法系列的三个部分， 相辅相成， 互相补充，根据铌钽矿石中铌、钽含量的不同，选取不同的分 析方法，能够准确测定，不同含量的铌钽矿石中锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨、钇、铁、锰元 素量。该方法系列突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌、钽的分析方法，解决了铌钽易水解的不稳定 现象， 拓宽了铌、钽含量的测定范围，提高了铌、钽元素分析的准确度和工作效率，为铌、钽找矿及其 综合利用提供技术支撑。IIIDZ/T XXXXX202X铌钽矿石化学分析方法第 2 部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验， 应熟知下述化学处理操作和仪器操 作安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合 国家有关法规的条件。1 范围本文件规定了封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、 钽、钨和钇元素的含量。本文件适用于铌钽矿石中的锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的电感耦合等离子 体质谱法测定。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限和检测范围单位：微克每克成 分方法检出限测定范围锂0.0030.0210000铍0.010.03300镍0.862.9300铜0.51.7300锌0.250.83300铷0.030.0810000钇0.010.03300铌0.030.08800钽0.040. 12800钨0.210.7800注： 方法检出限是用方法流程空白11次测定结果的3倍标准偏差计算求得，稀释倍数为1000，所列检出限是在附录A所列仪器条件下测定。 测定范围下限为方法流程空白11次测定结果的10倍标准偏差求得。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法1DZ/T XXXXX202XGB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理铌钽矿石样品用氢氟酸、硝酸在高压封闭溶样器中分解完全，电热板上加热赶尽氢氟酸，再用盐酸 封闭复溶，稀释后用电感耦合等离子体质谱外标法直接测定。在一定浓度范围内，元素质量数上的计数 值与其浓度成正比， 采用标准曲线法定量测定样品溶液中的待测元素的含量。5 试剂或材料警示氢氟酸有毒，并有腐蚀性， 操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触。除非另有说明， 在分析中仅使用符合国家标准的BV-级化学试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水 或与其纯度相当的水。 硝酸：d =1.42 g/mL。 氢氟酸：d = 1.16 g/mL。 盐酸：d =1.19 g/mL 盐酸溶液 (1+1)： 用 1 份水与 1 份盐酸 (5.3) 混合。 单元素标准储备溶液：具体配制见附录 B；也可用市售有证单元素标准储备溶液。 多元素混合标准储备溶液直接分取单元素标准储备溶液(5.5) 配制以下多元素混合标准储备溶液，也可用市售多元素混合 标准储备溶液， 元素组合、浓度和介质见表 2。表2 混合标准储备溶液标准储备液编号元素浓度µg/mL溶液介质混标储备液1锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇102mol/L HCl混标储备液2钨、铌、钽102mol/L HCl ，50g/L 酒石酸，几滴HF 多元素混合校准溶液:用单元素标准储备溶液(5.5) 配制校准标准溶液，也可用市售混合标准储 备溶液进行稀释得到；或者用多元素混合标准储备溶液(5.6) 分别稀释制备校准标准溶液：根据试样 溶液中各元素的浓度范围,取不同体积多元素混合标准储备溶液(5.6)至 100 mL 容量瓶中，配制各元 素的校准标准溶液系列(见表 3)， 加入 3 mL 盐酸(5.3)， 用水稀释至刻度，摇匀。表3 多元素混合校准溶液单位：纳克每毫升标准储备液元 素浓度溶液介质校准标准溶液 1锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇203% HCl校准标准溶液 2锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇503% HCl2表3 多元素混合校准溶液 (续)标准储备液元 素浓度溶液介质校准标准溶液 3锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇1003% HCl校准标准溶液 4锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇1003% HCl校准标准溶液 5锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇2003% HCl校准标准溶液 6锂、铍、镍、铜、锌、铷、钇3003% HCl校准标准溶液 8锂、铷5003% HCl校准标准溶液 9锂、铷8003% HCl校准标准溶液 10锂、铷10003% HCl校准标准溶液 11钛* 、钨、铌、钽203% HCl校准标准溶液 12钨、铌、钽503% HCl校准标准溶液 13钨、铌、钽1003% HCl校准标准溶液 14钨、铌、钽5003% HCl校准标准溶液 15钨、铌、钽8003% HCl注： *干扰元素，用以求干扰系数及进行干扰校正。 内标元素混合溶液直接分取铑和铼单元素标准储备溶液(5.5) 配制内标元素混合溶液，铑和铼的含量为10 ng/mL， 0.36 mol/L盐酸介质。 单元素干扰溶液用单元素标准储备液(5.5)配制钛(=1µg/mL)， 钙( =10 µg/mL) 单元素干扰溶液， 用以求 干扰校正系数k。 仪器调试储备溶液直接分取单元素标准储备溶液(5.5)配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液( =10 µg/mL)。 仪器调试溶液分取仪器调试储备液(5.10)配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液( =1ng/mL)。 盐酸溶液(3+97) ：标准空白溶液 硝酸溶液(2+98) ：清洗空白溶液。 氩气：(Ar) 99.996 %。6 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪：仪器能对 5µ250µ质量范围进行扫描，最小分辨率为在 5% 峰高处 1µ峰宽。某四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作参数见附录 A.1。 封闭溶样器：不锈钢外套；聚四氟乙烯内罐， 容积约为 15 mL。 控温鼓风干燥箱：最高温度 300 ，控温精度±2 。 多孔控温电热板：最高温度 210 ，控温精度±5 。 分析天平： 感量 0.01 mg。7 样品