环境监测水中铬的测定实验.docx
环境监测水中路的测定实验一、实验目的掌握用分光光度计法测定六价铭和总铭的原理和方法，熟练运用分光光度计。二、六价倍的测定(一)、仪器1、分光光度计、比色皿；2、50m1具塞比色管，移液管，容量瓶等；(二)、试剂1、丙酮；2、(1+1)硫酸；3、(1+1)磷酸；4、0.2%(mV)氢氧化钠溶液；5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO47H20)8g,溶于IOOm1水中；称取氢氧化钠2.4g,溶于12Om1水中。将以上两溶液混合。6、4%(mV)高镒酸钾溶液；7、格标准贮备液：称取于120干燥2h的重铭酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解，移入IOoonI1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0100Ug六价格；8、铝标准使用液：吸取5.OOm1格标准贮备液于50Om1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1OOg六价格。使用当天配制；9、20%(mV)尿素溶液；10、2%(mV)亚硝酸钠溶液；11、二苯碳酰二肿溶液：称取二苯碳酰二脱(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50m1丙酮中,加水稀释至IOom1,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用；(三)、测定步骤1.水样预处理(1)、对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定;(2)、如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2m1丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液；(3)、对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理；(4)、水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除；(5)、水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将C1还原为Cro此时，调节水样PH值至8,加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线；2、标准曲线的绘制：取9支50m1比色管，依次加入0、0.20、0.50、1o0、2.00、4.00.6.00、8.00和10.OOm1铭标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5m1和1+1磷酸0.5m1,摇匀。加入2m1显色剂溶液，摇匀。5IOmin后，于54Onm波长处，用ICnI或3cm比色皿，以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价格含量为横坐标绘出标准曲线；3、水样的测定：取适量（含C产少于50Ug）无色透明或经预处理的水样于50m1比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得C/,含量；（四）、计算Cr"（mg1）Y式中：m从标准曲线上查得的C产量（g）；V水样的体积（m1）o二、总铭的测定（一）、仪器同C6测定。（二）、试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1+1氢氧化镂溶液;3、5%(mV)铜铁试剂：称取铜铁试齐!JCgHsN(NO)ONH/5g,溶于冰冷水中并稀释至IOonI1。临用时现配。4、其他试剂同六价格的测定试剂1、2、5-10o(三)、测定步骤1、水样预处理(1)、一般清洁地面水可直接用高镒酸钾氧化后测定；(2)、对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50m1或适量(含铭少于50Ug)水样，置于15OnI1烧杯中，加入5m1硝酸和3m1硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5m1硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至IOm1,用氢氧化镂溶液中和至pH12,移入50m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定；(3)、如果水样中铝、机、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理；2、高镒酸钾氧化三价铭：取50.0In1或适量(铭含量少于50g)清洁水样或经预处理的水样(如不到50.Om1,用水补充至50.Om1)于15OnI1锥形瓶中，用氢氧化镂和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各O511,摇匀。加入4%高镒酸钾溶液2滴，如紫色消退,则继续滴加高镒酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20m1。冷却后，加入InI120%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50m1比色管中，稀释至标线，供测定；标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铭的测定。
