陈皮检验操作规程（依据2023版药典）.docx

陈皮检验操作规程（依据2023版药典）【性状】陈皮常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚14mmo外表面橙红色或红棕色，有细皱纹和凹下的点状油室；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。广陈皮常3瓣相连，形状整齐，厚度均匀，约InIITI。外表面橙黄色至棕褐色，点状油室较大，对光照视，透明清晰。质较柔软。【鉴别】（1）本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径1826Hnb副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径334um,长5、53m,有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或35个方晶。橙皮背结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。（2）取本品粉末0.3g,加甲醇10m1,超声处理20分钟，滤过，取滤液5m1,浓缩至1m1,作为供试品溶液。另取橙皮昔对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各21,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（IOo:17:13）为展开剂，展至约3cm,取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每Im1含0.Img的溶液，作为对照品溶液，再取广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每ImI含15mg的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及（鉴别）（2）项下的供试品溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10:4:2:0.5）10以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm,取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（广陈皮）。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第四法）。黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（通则2351）测定。取本品粉末（过二号筛）约5g,精密称定，加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定，计算，即得。本品每IOOOg含黄曲霉毒素&不得过5Hg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1.黄曲霉毒素B?和黄曲霉毒素B1的总量不得过10go【含量测定】陈皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙庸-水（22：78）为流动相；检测波长为283nm°理论板数按橙皮首峰计算应不低于2000o对照品溶液的制备取橙皮昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每IIn1含0.4Ing的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮昔（&凡。5）不得少于3.5%。广陈皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；橙皮甘检测波长为283mn,川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm.理论板数按橙皮昔峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000o时间（分漉动和A<¼）藻动怖B（H）070227828310-2022-4878-5228320754852330对照品溶液的制备取橙皮昔对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每IinI含橙皮昔0.2mg、川陈皮素25ug、橘皮素15Hg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮昔工28也。5）不得少于2.0%；含川陈皮素（C21H22O8）和橘皮素（C20H20O7）的总量，不得少于0.42%。