白屈菜检验操作规程（2023版药典）.docx

白屈菜检验操作规程（2023版药典）【性状】本品根呈圆锥状，多有分枝，密生须根。茎干瘪中空，表面黄绿色或绿褐色，有的可见白粉。叶互生，多皱缩、破碎，完整者为一至二回羽状分裂，裂片近对生，先端钝，边缘具不整齐的缺刻；上表面黄绿色，下表面绿灰色，具白色柔毛，脉上尤多。花瓣4片，卵圆形，黄色，雄蕊多数，雌蕊Io荔果细圆柱形；种子多数，卵形，细小，黑色。气微，味微苦。【鉴别】（I）本品粉末绿褐色或黄褐色。叶上表皮细胞多角形；叶下表皮细胞壁波状弯曲，气孔为不定式。乳汁管碎片长条形，含黄棕色分泌物。非腺毛由1-10余个细胞组成，表面有细密的疣状突起，顶端细胞较尖，中部常有一至数个细胞缢缩。花粉粒类球形，直径2038m,表面具细密的点状纹理，具3个萌发孔。果皮表皮细胞长方形或长梭形，长60100m,宽2540Hm,有的细胞中含草酸钙方晶，细胞壁呈连珠状增厚。（2）取本品粉末1g,加盐酸-甲醇（0.5:100）混合溶液20m1,加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOm1使溶解，用石油酸（6090C）振摇提取2次，每次IOm1弃去石油酸液，用O.1mo1/1氢氧化钠溶液调节PH值至78,用二氯甲烷振摇提取2次，每次20m1,合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取白屈菜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取白屈菜红碱对照品，加甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（10:2:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过13.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过12.0%（通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂，不得少于17.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-1%三乙胺溶液（磷酸调节PH值至3.0）（26:74）为流动相；检测波长为269nm<.理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含50Ig的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g,精密称定，置圆底烧瓶中，精密加盐酸-甲醇（0.5:100）混合溶液40m1,称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用盐酸甲醇（0.5:100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20m1,蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至IOm1量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含白屈菜红碱O不得少于0.020%。