大蓟检验操作规程（依据2023版药典）.docx

大蓟检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品茎呈圆柱形，基部直径可达1.2cm；表面绿褐色或棕褐色，有数条纵棱，被丝状毛；断面灰白色，髓部疏松或中空。叶皱缩，多破碎，完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形，羽状深裂，边缘具不等长的针刺；上表面灰绿色或黄棕色，下表面色较浅，两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生，球形或椭圆形，总苞黄褐色，羽状冠毛灰白色。气微，味淡。【鉴别】（1）叶表面观：上表皮细胞多角形；下表皮细胞类长方形，垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式，副卫细胞35个。非腺毛418细胞，顶端细胞细长而扭曲，直径约7m,壁具交错的角质纹理。（2）取本品粉末1g,加甲醇IOmI,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各123，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水（1:3:3:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【检查】杂质不得过2%（通则2301）。水分不得过13.0%（通则0832第二法）o酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法规定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.1%磷酸溶液（21:79）为流动相；检测波长为330nm.理论板数按柳穿鱼叶首峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取柳穿鱼叶昔对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每Im1含55g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含柳穿鱼叶昔(C28H34Oi5)不得少于0.20%。