肿节风药材检验操作规程（2023版）.docx

肿节风药材检验操作规程（2023版）【性状】本品长50120cm。根茎较粗大，密生细根。茎圆柱形，多分枝，直径0.31.3cm；表面暗绿色至暗褐色，有明显细纵纹，散有纵向皮孔，节膨大；质脆，易折断，断面有髓或中空。叶对生，叶片卵状披针形至卵状椭圆形，长515cm,宽36cm；表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色，光滑；边缘有粗锯齿，齿尖腺体黑褐色；叶柄长约1cm；近革质。穗状花序顶生，常分枝。气微香，味微辛。【鉴别】（1）本品茎横切面：表皮细胞类长方形或长圆形，外被角质层，外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列，外侧为23列厚角细胞，内侧薄壁细胞内含棕黄色色素，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形，断续环列，木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数，射线宽28列细胞。髓部薄壁细胞较大，有时可见石细胞单个或成群散在。粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形，内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形，单个或成群，直径406（m,胞腔较大，内含分泌物，孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形，直径630m,壁厚，木化。叶上表皮细胞方形或长方形，垂周壁微波状弯曲或稍平直，外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形，垂周壁微波状弯曲或稍平直，气孔稍下陷，不定式，副卫细胞35个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见，非木化。（2）取本品粉末2g,加水50m1,超声处理30分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次25m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醵Im1使溶解，作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮咤对照品，加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各43，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟，与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。【检查】水分不得过15.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过10.0%（通则2302）o酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%o【含测定】避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵0.1%磷酸溶液（20:80）为流动相；检测波长为342nm.理论板数按异嗪皮咤峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取异嗪皮咤对照品、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1各含10g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.4g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含异嗪皮咤（CiiHioO5）不得少于0.020%,含迷迭香酸（Ci8Hi6O8）不得少于0.020%。