红外分光测油仪可用于纤维油脂测试等.docx

OI1400系列红外分光测油仪前言油是国家环保决策实行污染物达标排放总量控制项目之一，在八项水质污染物中，油排在CoDCr之后。水体中油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题,由于油类物质对水体的污染是全球关注的问题，我国每年也有排放近8万多吨的油类污染物，同时油类物质的测定方法又长期没有统一而且各种方法没有可比性。原来用过的方法主要有：1、重量法2、比重瓶法3、比浊（变换溶剂）法4、比浊（超声波）法5、气相色谱法6、电阻法7、热解法8、紫外分光光度法（225nm、254nm）9、荧光法10、非分散红外法；11、三波数红外分光光度法。比如重量法，10mg1以下无法检测，检测流程长，轻质油易挥发，不适宜水中油的测定；紫外法和荧光法只能测定以芳燃形式存在的油，不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油；而非分散红外法则与紫外法和荧光法相反；红外分光光度法准确、可比、不受油品成分结构的限制，红外分光光度法是与国际标准接轨的国家标准首选方法。八十年代开始经过近十年的研究，1996年国家质量技术监督局和国家环境保护总局联合发布了中华人民共和国国家标准"GB/T16488T996水质石油类和动植物油的测定红外光度法”，从而统一了油类测试的标准问题。2001年发布的"GB18483-2001饮食业油烟排放标准”和2002年发布的“GB3838-2002地表水环境质量标准”，规定了"GB/T16488T996第一篇红外分光光度法”为选配的标准测试方法。从发展趋势来看非分散红外光度法将逐渐被淘汰。本产品除了具有红外分光光度法功能外，同时具有非分散红外光度法的功能。国际标准化组织将油类测试方法作为一个议题，并先后向各成员国推荐了测试方法：1、明确了油类物质测定时所用的萃取剂是四氯化碳。2、首次定义了石油燃（HyrOCarbOnoi1）,即指在方法测定的条件下，能被TTE萃取并能通过特定活性Fborisi1柱的物质。3、在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH?基团中C-H键的伸缩振动（波数为2930Cm1）,甲基CH3基团中C-H键的伸缩振动（波数为2960Cmr）,也考虑由芳香环中CT键的伸缩振动（波数为3030Cm7）。石油类的定义是：在标准"GB/T16488T996”规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930CnI|、2960CmI和3030c全部或部分谱带处有特征吸收的物质。当使用其他溶剂（如三氧三氟乙烷）或吸附剂（如三氧化二铝，5A分子筛等）时，需进行测定值的校正。动植物油的定义是：在标准"GB/T16488T996”规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质，当萃取物中含有非动植物油的极性物质时、应在测试报告中加以说明。国标规定：试料体积为500m1,使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.Img/1；试料体积为51,通过富集后其检出限为0.0Img/1。OI1400系列红外分光测油仪是以中华人民共和国国家标准"GB/T16488-1996”为依据，完全满足国家标准要求的专门用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油类含量测定和饮食业油烟排放测定的专用仪器。仪器产品特点1、 自动化程度高，计算机自动控制及数据处理，分析参数WindOWS界面设定，波长自动扫描、自动修正。检测过程屏幕显示，一目了然。单机具有双重检测功能，通过软件设置可进行水中油、餐饮业排油烟检测。2、 可拆卸一体化光学系统，使仪器体积小、光程短、能量大，光路符合红外光谱特点要求，稳定性好、信噪比高；3、 电调制光源，既降低了光源发热强度以利于系统散热，同时由于减少机械切光运动器件从而简化仪器结构、提高仪器可靠性；4、 非专家维护，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可维护性；5、 实时自动调零，计算机既采集光源发光时的信号，又采集光源熄灭时的信号，实现零点实时自动调整，从而简化操作并且提高信号的长期稳定性；6、 分析效率高，仪器30秒钟即可完成一个油样的分析测定，具体地说：红外分光光度法30-60秒/次，非分散红外光度法2秒/次；7、 一触即发，当仪器标定后，只需轻轻按下鼠标按钮，仪器就会按照预先选定的方法、标准曲线、重复次数完成样品的三波数3030Cm12960Cm12930cm自动扫描分析，并将分析结果显示在屏幕上和记录到预先指定的文件中，分析结束后提示进行下一个样品的分析，更换样品后也只需轻轻按下鼠标按钮即可开始下一个样品的分析；8、 网上服务，仪器的升级软件和操作说明可以从制造商的网站(www.ChinaI)上免费下载获得，或者向制造商索要软件光盘；所见即所得，所有可以在屏幕上显示的数据和谱图均可以保存到硬盘，也可以打印出来，也可以通过打印分析报告功能，打印出分析报告。主要用途及适用范围可用于：地表水、地下水、生活污水、工业废水中的矿物油和动植物油以及饮食业油烟排放检测；适用于：环境监测站、水文站、石油化工、机械、汽车飞机制造等企事业单位。医药、农业科技、海洋运输等行业。型号的组成及其代表意义扩展型代号(R表示配有RS-232接口)该系列产品版本号光路吸收分光方式公司产品系列代号测油仪系列产品符号仪器正常使用环境条件1、环境温度：535°C(工作时间温度变化不大于5°C8h);2、相对湿度：不大于80%；3、仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中；4、供电电源：(220±22)VAC,(50±1)HZ基本工作原理石油类物质的成分非常复杂，其组成也因产地而异，石油的主要成分是燃类(烷燃、环烷烧和芳香:S)。在红外吸收光谱中，由于不同产地的石油类物质，或多或少地存在着亚甲基CH2基团与甲基Ch基团及Ar-H芳香燃之间的比值变化，所以求出各自的校正系数：X为亚甲基CHz基团系数，Y为甲基CH3基团系数，Z为Ar-H芳香燃系数，再求出亚甲基CH2的波数2930Cm“与3030Cnr1的比值为F。求出F、X、Y、Z值后，再测定各种石油类,使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。定性分析：一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样，这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强；如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过样品吸收池的红外线，有些区域较强，有些区域较弱，从而产生了红外吸收光谱。定量分析：当某单色光通过被测溶液时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律：A=1og(1T)=Iog(II)=a*b*c其中：T=(IIo)*1OO%,为透过率；Io为入射单色光强度;I为透射光强度；a为常数；b为液层厚度；C为样品浓度。石油类物质含量的测定，根据石油类(ISO)浓度计算公式：c=x*A2930+*A2%0+z*(A3030-A2930F)其中：C石油类浓度；A2930，A2960,A3030不同波数下的吸光度；X,Y,Z,F-校正系数校正系数的确定，计算公式：F=A293O(H)A3O3O(H)C(H)=X*A293O(H)+Y*A2%o(H)C(P)=X*A2930(P)+Y*A2960(P)C(T)=X*A2930(T)+Y*A2960(T)+Z*A3O3O(T)-A2930(T)/F其中A2930(H).A29SO(P)、A293O(T)分别是正十六烷、老蚊烷(或异辛烷A甲苯(或苯)在波数为2930cm"处的吸光度；A2960(H).A296O(P)、A2960(T)分别是正十六烷、老鲸烷(或异辛烷)、甲苯(或苯)在波数为2960cm-1处的吸光度；A303O(H),A3030(T)分别是正十六烷、甲苯(或苯)在波数为3030cm处的吸光度；C(H).C(P)、C(T)一分别是正十六烷、老鲸烷(或异辛烷)、甲苯(或苯)的浓度。以四氯化碳为溶剂配制甲苯(或苯)、老鲸烷(或异辛烷)、正十六烷溶液，浓度分别为80、20、20毫克/升，用4厘米比色皿测定红外光谱的吸光度。对正十六烷(H)及老鲸烷(P)(或异辛烷)由于其芳香燃含量为零，即：A3o3o-A293oF=O将正十六烷(H)及老蛟烷(P)(或异辛烷)在波数2930cm"和波数2960cm”测得的吸光度，分别代入计算公式求出X、Y值，然后再将F、X、Y代入计算公式求出Z值。主要部件或功能单元的基本组成1、光学系统：1)光源；2)反射镜；3)比色皿池；4)光栅；5)检测器。2、主机电气系统：1)调制光源电路；2)步进电机波长控制电路;3)波长定位电路；前置放大电路；3、微机控制数据处理系统:1)模/数转换；2)仪器分析参数设定;3) 标准样品测定；4)未知样品分析；分析结果处理。仪器主要性能指标1、 基线稳定性要求吸光度漂移不大于±OOO5AU3Omin;2、 检出极限:要求不大于O.2mg1（萃取溶剂中）；3、重复性误差要求:浓度为3Omg17Omg1之间的标样测定H次相对标准偏差RSD<=2%；4、浓度分别为0、20mg1>40mg1.60mg/1、80mg1（或0.5、1、2、4、8mg1）的标准油样品重复3次线性相关系数R>0.999O仪器有关参数1、波数范围：3400Cm/2400cm"（即294Inm4167nm）；2、吸光度范围：0.000-1OOOAU（即透过率IO（MO%T）；3、基本测量范围：0.2100mg1（40mm池，萃取溶剂中油含量）；4、最低检出浓度：0.002mg1（40mm池，萃取浓缩IOO倍）；5、最大测量浓度：80000mg1（5mm池，稀释IOO倍）；6、扫描速度：红外分光光度法：3060秒/次（扫描波长范围可设）非分散红外光度法：2秒/次空白萃取溶剂零点调整：实时自动跟踪零点。主机外型尺寸OI1420型（O11420R）：400mm（长）×260mm（宽）×160mm（高）OI1460型（O11460R）：450mm（长）×310mm（宽）×150mm（高）主机重量O11420型（O11420R型）：12kgO11460型（C）I1460R型）：15kg功耗主机电源功率：（220±22）V（50±1）Hz>50VAo仪器安装条件要求1、室内坚固的工作平台；2、电源AC220V/500VA：（仪器50VA、电脑打印机150VA）；3、防止阳光直射和雨淋；4、无强烈电场、磁场干扰。仪器安装及注意事项1、打开仪器主机包装箱，检查装箱单与实物数量及规格是否相符，检查工作平台是否稳固，电源是否符合要求，要有可靠接地；2、仪器、电脑及打印机摆放到工作平台上，打开仪器上盖检查各部连接有无松动，盖好上盖，打开主机电源可看到光源闪烁；3、如若是OI1420型或OI1460型则打开计算机侧板，将接口板插入ISA槽，固定好，盖好侧板，接通信号线和电源线（如附图3）,打开电源进入联机操作。如若是O11420R型或O11460R型则将信号线接到电脑的RS232串行接口，打开电源进入联机操作；附图3O11400系列红外分光测油仪系统连线图（背面）4、安装时，拆开包装将仪器取出后，打开仪器外壳两侧的四个固定螺钉，固定好电路板和接上两个插头（如下图所示），将仪器外壳安装回去并拧上螺钉5、如果是