如何提高反应的稳定性.docx

如何提高反应的稳定性问：催化反应的稳定性很重要，我们实验室做的实验重复性都比较差，经常重复不出来，同样的催化剂，同样的条件，结果差蛮多的.不知道大家都是怎样保持自己实验稳定的，比方说催化剂的使用，我们用的是精确到小数点后一位的电子秤，多加一点少加一点没有变化都，不知道这样会不会有很大影响？还有就是我们用的是自行设计的反应器，就是一根石英管插在加热套里，每次催化剂床层的位置我都是尽量保持一致，但也不敢保证一定一样，不知道大家有没有什么好的建议呀？答1多相反应中经常有很多影响，重复性真的是一个很头疼的问题。催化剂的量，装填方式（工科上有明确的要求，至少要形成平推流，要求催化剂管的长径比，催化剂的装填高度），强放热反应催化剂在载体上的分布等都有影响。但据我们的实验结果，这些影响都不太大。一般比较大的难重复的，都是在制备中的影响。例如一般的浸渍、例如共沉淀。不同的加料方式，甚至我们在做一个催化剂老化时烧杯上加不加盖都对结果有着决定性的影响，还有焙烧（特别是无法程序升温的）方式等等。答2：评价催化剂一般在实验操作方面遵循以下几个原则：1实验数据应在稳定期内取得。催化剂的使用寿命通常依据活性随时间变化可划分为诱导期、稳定期和失活期,尽管这三个区间很难严格划分,但可以这样认为：诱导期是向产物组成达到相对平衡的过程，稳定期是活性、选择性变化较小的过程，而失活期是活性快速下降、选择性变差的过程。通常诱导期不太长，在小试评价实验中，可以选择反应液流过催化剂床层Ih后再开始接样分析或在线分析。在空速固定的对比实验、重复实验中，选择起始接样或在线分析的时刻应尽量一致。2.催化剂的粒度和装填条件比较关键。对非均相催化反应，完整的过程包括（1）反应物分子从反应混合物本体扩散至催化剂外表面液膜层、（2）反应物分子透过外表面液膜层扩散至催化剂表面、（3）反应物分子与催化剂的活性中心发生化学吸附作用、（4）反应物分子在催化活性中心作用下转化为过渡态中间物、（5）过渡态中间物从催化活性中心上解离形成产物分子、（6）产物分子从催化剂表面扩散至液膜层、（7）产物分子透过液膜层扩散至反应混合物本体。在上述7个步骤中、（7）为扩散控制因素,（3）、（4）、（5）为反应动力学控制因素。实验操作中应尽量消除步骤（1）、（7）即外扩散控制因素的影响，同时尽量避免反应物未进行反应而直接从催化剂颗粒间的空隙通过，因此在连续流动管式固定床非均相催化反应中，催化剂床层高度、催化剂粒度、反应管直径、反应混合物黏度需满足一定关系。对黏度系数较低的反应混合物，用直径D=ICm以上反应管装填20-40目的催化剂的床层高度一般至少应满足hD>5.在装填催化剂时应振动床层尽量使催化剂颗粒密切接触，保证床层高度一致。3.催化剂床层的控温精确度和温度梯度是关键影响因素。因此催化剂的装填位置和高度十分重要，装填位置应固定并处于反应管恒温区，催化剂床层的温度梯度越小越好，如反应温度在100-200°C床层内温差尽量不超过3,控温精确度在±2以内。注意反应温度应直接测床层的而不是反应管外的。至于催化剂称量的问题，准确称量关系到你做学问的态度和基本素质，就不必多说了吧。避谈实验室条件的制约，很多困难自己想想办法总是能解决的。我不相信你找不到一台好一点的台秤或半自动光电分析天平，自己实验室没有总不至于邻近实验室也没有吧。精确到小数点后一位的电子秤只适合用于几克以上量级的称量，除非你的催化剂用量在几克以上，否则这么大的标准偏差摆在那，只要掉在误差范围内，结果差蛮多有什么好希奇的。答3：我做的反应重复性也很差，催化剂相同的制备方法，相同的反应条件，相同的反应时间，但是产物的转化率去相差很大。不知道是那出的问题？答4：你说的因素固然有可能影响重复性，但影响重复性的因素很多，制备是一个很重要、但也是一个重复性不好的过程，有些催化剂的存放时间，存放条件也会影响活性。不过同一批催化剂连续评价两遍应该相差不大。