现行版复合胆红素钙质量标准.docx

复合胆红素钙本品由牛胆汁、胆红素和饱和氢氧化钙溶液经加工制成。（性状）本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。（鉴别）取本品粉末5mg,加三氯甲烷15m1,加盐酸溶液（51IO）0.1m1,超声处理30分钟，加三氯甲烷35m1,摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯甲烷制成每Im1含S1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各103，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（检查）水分不得过5.0%（通则0832第二法）。（含量测定）对照品溶液的制备取胆红素对照品Iomg,精密称定，置IOOmI棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5m1,置50m1棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得（每Im1中含胆红素10g）o标准曲线的制备精密量取对照品溶液Imk2m1、3m1、4m1、5m1,分别置具塞试管中，加乙醇至9m1,各精密加入重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5m1与水适量使成IOOmI。乙液：取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至IOOmI,置冰箱内保存。临用时，取甲液IOm1与乙液0.3m1,混匀）1m1,摇匀，在1520°C的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉，约IOmg,精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷-乙醇（7:3）的混合溶液60m1、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至IOOmI棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液10m1,置50m1棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3m1,置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9m1”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量（mg）,计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于43.0%。（用途）体外培育牛黄的原料。（贮藏）密封。