泽泻检验操作规程2023版药典.docx

泽泻检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈类球形、椭圆形或卵圆形,长27cm直径26cm。表面淡黄色至淡黄棕色，有不规则的横向环状浅沟纹和多数细小突起的须根痕，底部有的有瘤状芽痕。质坚实，断面黄白色，粉性，有多数细孔。气微，味微苦。【鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒甚多，单粒长卵形、类球形或椭圆形，直径314m,脐点人字状、短缝状或三叉状；复粒由23分粒组成。薄壁细胞类圆形，具多数椭圆形纹孔，集成纹孔群。内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟。油室大多破碎，完整者类圆形，直径54110m,分泌细胞中有时可见油滴。（2）取本品粉末2g,加70%乙醇20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，通过HP20型大孔吸附树脂柱（内径为Icm,柱高为5cm,30%乙醇湿法装柱），用30%乙醇15m1洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇15m1洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品加甲醇制成每Im1含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（15:1）为展开剂，展开，取出，晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（1:9）混合溶液，在105。C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】水分不得过14.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（通则2302）。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%o【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，23-乙酰泽泻醇B检测波长为208nm,23-乙酰泽泻醇C检测波长为246nm0理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0545555304584551630-408416测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各201,注入液相色谱仪，测定，即得。对照品溶液的制备取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品适量，精密称定，加乙睛制成每Im1含23乙酰泽泻醇B35g和23-乙酰泽泻醇C5g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙睛25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙睛补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。本品按干燥品计算，含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)和23-乙酰泽泻醇C(C32H48O6)的总量不得少于0.10%o