小茴香检验操作规程2023版药典.docx

小茴香检验操作规程（2023版药典）【性状】本品为双悬果，呈圆柱形，有的稍弯曲，长48mm,直径1.52.5mm0表面黄绿色或淡黄色，两端略尖，顶端残留有黄棕色突起的柱基，基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形，背面有纵棱5条，接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形，背面的四边约等长。有特异香气，味微甜、辛。【鉴别】（1）本品分果横切面：外果皮为1列扁平细胞，外被角质层。中果皮纵棱处有维管束，其周围有多数木化网纹细胞；背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个，接合面有油管2个，共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞，细胞长短不一。种皮细胞扁长，含棕色物。胚乳细胞多角形，含多数糊粉粒，每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。（2）取本品粉末2g,加乙醛20m1,超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷Im1使溶解，作为供试品溶液。另取茴香醛对照品，加乙醛制成每Im1含11的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液51对照品溶液11,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（6090°C）乙酸乙酯（17:2.5）为展开剂，展至8cm,取出，晾干，喷以二硝基苯脱试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。【检查】杂质不得过4%（通则2301）。总灰分不得过10.0%（通则2302）o【含测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于1.5%（m1g）o反式茴香脑照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25m）；柱温为145。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每Im1含0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定，精密加入乙酸乙酯25m1,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21,注入气相色谱仪，测定，即得。本品含反式茴香脑（CIOHI2。）不得少于1.4%。