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分析纯硫酸氢钠生产技术方案（讨论稿）一、工艺的选择硫酸氢钠有无水式NaHSCU、一水式NaHSO4H2O,将一水物NaHSCMHzO在100C烘干即得到无水物。生产一水合硫酸氢钠的方法，所用原料之一为硫酸，另一种原料有无水硫酸钠、珠碱、液碱、其他钠盐（如氯化钠、纯碱、硝酸钠等）。1 .无水硫酸钠法化学反应式：H2s04+Na2SO4+2H2。=2NaHSO4-H2O主要特点：工艺计算：投料计算简单，工人会计算。操作难易：操作简单，几乎每次投料都是相同的，操作工人容易掌握。反应条件：容易控制，产品质量稳定。反应过程：反应温和，安全可靠。母液处理：母液全部回收套用，不需要单独处理母液。2 .珠碱法化学反应式：H2SO4+NaOH=NaHSO4H2O主要特点：工艺计算：投料计算简单，工人会计算。操作难易：几乎每次投料都是相同的，操作工人容易掌握；但需从人孔盖加入珠碱，不太方便操作。反应条件：容易控制，产品质量稳定。反应过程：刚开始时反应剧烈，投料过程要缓慢加入。母液处理：母液大部分回收套用，硫酸中的水产生少量多余的母液，但在反应过程产生热使部分水生成蒸汽挥发，差不多达到平衡，没有太多余的母液。3 .液碱法化学反应式：H2SO4+NaOH=NaHSO4H2O主要特点：工艺计算：计算复杂，工人不太容易掌握。操作难易：由于套用一次性母液中的酸度、浓缩处理母液中的酸度，液碱中的水等多种原因，每次投料有可能是不相同的，操作工人就不太容易掌握。反应条件：计算准确，条件就容易控制，产品质量指标可以达到标准，但颗粒状有可能在批次间不太一致。反应过程：刚开始时反应剧烈，投料过程要缓慢加入。母液处理：主要是液碱中的水产生较多的母液，需要对母液进行浓缩处理回收套用。4 .氯化钠法化学反应式：H2s04+NaCl+H20=NaHSO4H2O+HC1t主要特点：最大的特点是需要氯化氢专用吸收塔，适用大批量生产。5 .纯碱法化学反应式：2H2so4+Na2cO3+H2O=2NaHSO4H2O+CO2T主要特点：产生大量的二氧化碳，一般不采用此工艺。6 .硝酸钠法化学反应式：H2SO4+NaNOa+H2O=NaHSO4-H2O+HNO3f主要特点：产生大量的硝酸，需要专用吸收塔，一般不采用此工艺。7 .互联网上百科解释硫酸氢钠的制法混合等物质的量的氢氧化钠和硫酸，可以得到硫酸氢钠。NaOH+H2SO4-NaHSO4H2O氯化钠（食盐）和硫酸可在高温下反应，生成硫酸氢钠和氯化氢气体。H2SO4+NaCl+H2O=NaHSO4H2O+HC1t8 .实验优选的方法目前销售西陇科学公司的一水合硫酸氢钠产品，外观针片状结晶，质量是比较好的。在实验室做过的实验：无水硫酸钠法、珠碱法、液碱法，这三种方法最终控制工艺条件都是相同的，反应设备通用，适合小批量和大批量生产，原料成本都相差不大。经工艺计算、操作难易、反应条件、反应过程、母液处理、安全环保、成本核算等多种因素比较，无水硫酸钠法是优选工艺。二、无水硫酸钠法关键工艺条件1 .母液酸度控制11.0mol/L,上限有待生产中进一步完善。2 .母液用量按1kmol无水硫酸钠加约300L左右，有待生产中进一步完善。三、无水硫酸钠法操作规程1 .设备检查检查设备是否正常，电器仪表是否正常；反应釜底部阀门、高位槽出口阀门、冷却和加热阀门是否处于关闭；高位槽放空阀门是否处于开启状态。2 .原料准备检查母液是否正常，并测定母液酸度，母液的量至少1900L以上；分析纯（AR）无水硫酸钠36包（每包25公斤），共900公斤；（6.34kmol）打开纯水高位槽进口阀门，打入纯水至228L；打开硫酸高位槽进口阀门，根据分析纯（AR）硫酸浓度计算需要硫酸体积，用泵打入硫酸高位槽，折100%622公斤（实际体积：622+含量+比重）；（约350L）3 .投料反应将1900L母液直接用泵抽入反应釜内；开纯水高位槽出口阀门，将纯水放入反应釜；开反应釜搅拌；开反应釜人孔盖，投入无水硫酸钠36包（每包25公斤）共900公斤；投完料盖好人孔盖；开硫酸高位槽出口阀门，投入硫酸，利用投硫酸的发热将反应釜料液的温度升至7080。投料结束后，将反应釜底部阀门处料液（可能有固体物）放回反应釜或放入母液槽，在温度7080C搅拌10分钟以上，使原料全部溶解完全，反应液透明，无小固粒物。冷却温度至约3035C,并出现有少量结晶，边缓慢冷却至室温边缓慢搅拌（或搅拌5小时后静止）24小时以上。4 .离心分离打开反应釜底阀，将料液放入足够能力的离心机中进行分离，每次离心分离时间约10分钟，母液去母液贮槽，固体经化验合格即为产品。5 .包装将合格产品采用内衬塑料袋编织袋包装（最好是负压包装），每包25公斤，产量约1750公斤。6 .入仓将包装好的产品入仓保管。四、一水合硫酸氢钠企业标准化学试剂一水合硫酸氢钠标准曾经采用原“化学工业部部颁暂行标准HGB3171-60化学试剂硫酸氢钠”，但该标准早已作废，目前没有国家标准、也没有行业标准，由各生产企业自行制定企业标准，其中的参数指标几乎都是参照原“化学工业部部颁暂行标准HGB317160化学试剂硫酸氢钠”标准值。因此，拟制订的企业标准，以原“化学工业部部颁暂行标准HGB317160化学试剂硫酸氢钠”为基础，增加澄清度试验指标。含量指标数值将原二级、三级都是控制为98.5100%调整为分析纯大于99.0%、化学纯大于98.5%,其他指标数值与原“化学工业部部颁暂行标准HGB317160化学试剂硫酸氢钠”一致，指标数值达到世界先进水平，测定方法大多数采用国家标准通用方法。指标名称分析纯化学纯含量（NaHSO4H2。）,%299.098.5澄清度试验，号46水不溶物，W%().0050.02氯化物（CD,%().0010.002硝酸盐（NO3）,w%0.0010.002磷酸盐（PO4）,W%0.000250.0005钙(Ca),w%0.00250.005镁(Mg),w%0.00040.0012铁(Fe),w%0.00020.0006碑(As),w%0.000050.0001重金属（Pb）,w%W0.00050.005硅酸及氨沉淀物，W%0.010.02NaHSCUHzO含量指标主要由工艺条件决定，其他指标则由原料硫酸、无水硫酸钠质量决定。如果NaHSO,HzO含量指标不合格，可以通过调整工艺条件进行修复，生产出合格的产品；而杂质指标不合格，只能通过原料的质量来控制。
