苯达松生产工艺.docx
苯达松一、物化性质英文通用名：Bentazone化学名称：3.异丙基(1H)-苯并2L3-嘎二嗪-4- (3H)-酮2,2二氧化物；分子式：C10H12N2O3S ；分子量：240.3CAS NO ： 25057-89-0理化性质：白色结晶。熔点137-139。略微溶于苯，溶于丙酮、氯仿、乙醇。20水中的溶解度为0.05%。毒性：大鼠急性经口 LD50约1710mg/kg,大鼠急性经 LD50>4000mg/kg。产品用途：适用于水稻、三麦、玉米、高梁、大豆、花生、豌豆、苜蓿等多种作物和牧场毒草，对阔叶杂草和莎草科杂草有优异的防治效果。二、反应原理异丙胺、氯磺酸在二氯乙烷存在条件下生成异丙胺磺酸，由于反应过程中有氯化氢生成，为促进反应正向进行，需加入碱性缚酸剂(三乙胺)。异丙胺磺酸与邻氨基苯甲酸甲酯发生成盐反应，再与甲醇钠反应生成苯达松钠盐，经酸化即得苯达松。苯达松合成化学方应方程式:(1)异丙胺磺酸的合成ch3异丙胺+ (CH3cH2N三乙胺59.11116.52101.19O CHjCH NHSOH + (CH3cHzbN.HCl鼠 A异丙胺磺酸三乙胺盐酸盐137.65139.17ch3CHNHch3O(2)中间体的合成异丙胺磺酸三乙胺盐酸盐139.17151.16(3)苯达松钠盐的合成苯达松甲醇钠27254.03苯达松钠盐+ 2cH30H甲醇26232.04(4)苯达松的合成+ H2s。4苯达松 硫酸钠苯达松钠盐 硫酸26298.08240.3142.06其它反应：+ 3H2。a H3PO4 + 3HCIOIICl-SOH + H)o HSO4 + HCI2CH3ONa + H2sO4 2cH30H + Na2so4(CH3cH2)N + HCI (CH3CH2)N.HC1(CH3cH2)N + H2sO4 (CH3cH2)N.H2s。4(CH3cH2)N + H3PO4 (CH3cH2)N.H3Po4(CH3cH2)N.HC1 + NaOH a (CH3CH2)N + NaCl + H2O(CH3cH2)N.H2sO4 + 2NaOH (CH3CH2)N + Na2so4 + H2O(CH3cH2)N.H3Po4 + 3NaOH (CH3CH2)N + Na3PO4 +H20HCI 4-NaOIIa NaCl + HQH3PO4 + 3NaOH Na3Po4 + 3H2O三、生产工艺苯达松的合成包括异丙胺磺酸的合成、中间体的合成以及苯达松的合成。丙胺磺酸的合成、中间体的合成为同一反应釜，每批生产时间为7小时，苯达松的合成工段为10小时。工艺流程说明：(1)异丙胺磺酸的合成在3000L搪瓷反应釜中（通过高位槽）加入二氯乙烷、异丙胺、三乙胺，开启冷冻降温至-5。开始滴加氯磺酸，温度控制20左右。滴加结束保温30分钟，关夹套冷冻。（2）中间体的合成加邻氨基苯甲酸甲酯，搅拌30分钟。在25-30滴加三氯氧磷搅拌90分钟。反应结束后经中转槽转入水洗釜。水洗釜滴加入一定量的水，搅拌30分钟，静辂30分钟。常温分层，上层为三乙胺废水，下层为二氯乙烷料液。下层二氯乙烷料液转入二次水洗釜加水，搅拌30分钟，静辂30分钟后分层。下层二氯乙烷料液分至3000L蒸镭釜，两次三乙胺废水加二氯乙烷萃取。合并二氯乙烷至蒸t留釜（3000L）。蒸福釜负压蒸储二氯乙烷至二氯乙烷蒸尽（釜内物料粘稠状）。蒸出的二氯乙烷回收处理。（3）苯达松钠盐的合成反应釜中加一定量的甲醇，然后滴加甲醇钠，滴加结束后升温至50,保温60分钟，取样定性（磺酰胺苯达松）。反应结束后，常压蒸播回收甲醇。加一定量的水，搅拌10分钟，转料至酸化釜。（4）苯达松钠的合成酸化釜中滴加稀硫酸调pH值=12,放料抽滤，水洗烘干得苯达松成品。
