[精品WORD]碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法.docx

GB/T 5413.231997碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中碘的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内外文献的基础上根据婴幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日起，代替GB 5413-1985。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：杨君、王芸、杨金宝。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定Mi Ik powder and formula foods for infant and young chiIdren-Determination of iodine contentGB/T 5413.23-19971范围本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。2方法提要把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的含量。3试剂所有试剂如未注明规格均指分析纯；所有实验用水如未注明其他要求均指三级水。3 1高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)32碘化钾：光谱纯。3 3亚铁氧化钾：cK4Fe(CN)63H2。为109g/L。称取109g亚铁氟化钾，用3镭水定容于1000mL容量瓶中。3 4乙酸锌：c(ZnAc)为219g/L。称取219g乙酸锌，用蒸储水定容于1000mL容量瓶中。3 - 5浓硫酸。3 6甲乙酮：色谱纯。3 7双氧水：体积分数为3.5%。3 - 8正己烷：色谱纯。3 9无水硫酸钠。3 - 10标准溶液3-10-1碘化钾标准贮备液：浓度为Img/mL。准确称取131mg碘化钾，用蒸播水溶解并定容至100mL，冷藏保存。3-10-2标准中间液：取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为100g/mL ；再取10mL前述 标准中间液，定容至100mL，其浓度为10g/mL。3-10-3碘化钾标准工作液：浓度为2g/mL。取浓度为10 g/mL的标准中间液10mL，定容至50mL。4仪器常用实验室仪器及：4 1分液漏斗:100mL °4 - 2容量瓶：50mL。4 - 3气相色谱仪。4-4电子捕获检测器。4 5色谱柱：2m，3W-101 100200目，长2m的不锈钢柱，或同等性能的本子。5操作步骤5 1样品处理5-1-1含淀粉的样品准确称取样品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入0.5g高峰氏淀粉1（3.1）再加入30mL4550的蒸锵水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45烘箱内30min。5-1-2不含淀粉的样品准确称取5g于烧杯中,用30mL65的热水溶解，转入50mL容量瓶中。5 - 2测定液的制备5-2-1于上述处理过的样品溶液中加入5mL亚铁氟化钾（3.3）和5mL乙酸锌（3.4）并定容至刻度线，充分振摇后静止10min。5-2-2过滤。吸取10mL滤液于100mL分液漏斗中，加10mL水。5 -2 -3 加入0.7mL浓硫酸（3.5>0.5mL甲乙酮（3.6）2mL体积分数为3.5%的双氧水（3.7）充分混匀后，静止20min。5-2-4加入20mi n正己烷（3.8）萃取，静止分层后，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取。5-2-5合并有机相，加水20mL，水洗后静止分层，放去水相。5-2-6用无水硫酸钠（3.9）干燥有机相后移入50矶容量瓶中并定容，此即为待测液。标准工作液也按上述步骤制备。5 - 3样品测定5-3-1测定条件a）柱温：100 ；b）进样口温度：150 ；c）检测器ECD温度200 ；d）进样体积：2.0/zL； e）灵敏度：10/°； f）衰减：S ；5-3-2定性测定根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，烟标准组分的保留时间发生改变如果样品中的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样I改变，即证明样品中含有与标样相同的某个组分。5-3-3定量测定外标定量法。注射一定量的经5.2步骤制备过的标准工作液进入气相色谱仪得到碘的峰值A；注射等体积的样品待测液进入气相色谱仪，得到样品碘的峰面积此。6分析结果的表述样品中碘的含量（g/100g）二如 上00 （1）m式中：Bi样品中组分i （碘）又寸应峰面积；c一一标准样品中组分i的浓度，/zg/mL ；V待测样品的总体积，mL； Ai标准工作液中组分1的峰面积；m样品的质量，g。7允许差国家技术监督局19970528批准19980901 实施