斯派克ICP-AES 操作流程.docx

文件编号: 编制人：宁波博禄德电子有限公司ICP仪器的操作流程文件编制单位：品管部拟定日期：2006年3月4日页次：1页建测量方法启动等离子体样 品 预 处 理用蒸储水冲 洗5分钟配空白，标准溶液测空白，标准溶液对数据计算调出空白，标准溶液光谱线回到方法界面对准峰位扣除背景对数据重新计算保存或打印关闭等离子体等待10分钟关闭水循环器，抽风机若长时间不使用关闭ICP主机，氧气，UPS仪器说明:对于在分析软件上的每一步操作都得保存。具体操作方法装配ICP仪器：1 .同水循环仪器的连接：ICP主机上的input接口对应水循环器上的OUt接口，另一 ICP的OUt 接口对应着水循环器上的Mput接口，且水循环器上的OUt接口上要 安装好水过滤器。2 .同氧气的连接：氧气的管子接到ICP主机上的Argon接口上，且氧气的气压通过减压 装置来调节，一般控制在0.8 ba o3 .同抽风机的连接：抽风机的两抽风管，前管吸收矩管放出的热量，后管吸收发生器放 出的热量。4 .同UPS的连接5 .废水箱的安装6 .雾化器，雾化室，矩管，泵软管的安装7 . ICP同PC的接口，且Hardk）CkUSB软件保护装置要插到PC的USB 接口上。8 . ICP地线的连接二 .建方法流程：方法信息的设置=>对元素线的选择<=>测试条件的设置=> 建空白，标准溶液=>设置输出格式1 .方法信息的设置：在measurement info界面（1） .在界面下方的method data control面板中，选择New,新建一个 方法，并输入方法的名称和描述内容。（2） .设置参数：Nebulizer Type （雾化器的类型）：有CrOSSflOW （交叉雾化器） 和Modi-Iichte（理查得雾化器），本仪器使用Crossflow.APPIiCation（应用类型）：针对不同的情况，有不同的选择，一般 选较NormalDefault Unit：对单位的设置No.of Measurements：测量次数一般为3次Data Transport：数据储存要求，"None"不储存，"Region of interest”储存指定的分析谱线，“CompleteSpectrum”储存所 有的数据，一般选择Complete SpectrumMin Corr Coefficament ：校正线 1参数，一般为 0。996DefaUltDiSPIayname（默认的显示名称）：一般选择 Sample Name（3） . Preflush (预冲洗)的设置：Fast：快冲洗时间Fast step：冲洗档位Total：冲洗的总时间Normal step：正常冲洗的档位（4） . Sample Identification 的设置：可新建Weight质量，VOIUm体积，dilution稀释率等关于样品的 参数2 .线选择：在LineSeIeCtiOn界面(1) . Line selection type (线类型)： Analytic (用于要分析的元素), Reference line (内标谱线线),Monitor line (稳定线,一般选择 的是氢线)(2) .元素表中的元素线的选择：对于要分析的元素，单击这个元素， 可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线，一般选 择受其它元素干扰最少的线。若双击此元素，即可选择一条系 统推荐的线。(3) . Line Library：可调出此元素的所有的不同强度的线，一般选择 Recommended(4) . Edit PSeUdo对于不同的测量目的设置的，例如：MnBEC,设置 Mn, Zr的相对强度，来调整矩管的位置。3 .测量条件的设置：在 Measure conditions S(1) . Plasma power (激发等离子的发生器功率)：对于-一般的金属设 为1200W,而对于重金属则为1400WoCoolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow 在下面 启动等离子的那一项中有详细说明。(2) . Relative Torch position：矩管位置的调节。Honizontal 水平的， Vertical垂直的，Distance前后的。在矩管校准后，一般不要 去调。(3) . SASSY Parameter：进样器的设置，本仪器还未配进样器。4 .标准溶液的设置：在StandardS界面通过Method面板，新建空白，标准溶液。空白溶液的类型为：Blank Sample, Calibration Standard 标准溶液的类型为：Standardization , Calibration Standard5 .输出格式的设置：在OUtFOrmat界面(1) .在Document action面板中,可设置数据输出的格式,例如： PDF, RTF,等。(2) .在Print Parameter for unknowns面板中，可设置打印的数据内 容。(3) . Define参数可设置打印的格式。三 .启动等离子体：选择 Setup Devices开启泵<=> I冲洗I <=> I点火I O1 .设置冲洗参数：(1) . PUmPSteP (泵的档位)：一般选择2。2 2）. CoOlantflOW（冷却水）,AUXiIiary （辅助气）,NebUliZe （雾化气）， 一般都设为总值的三分之一。按下apply对矩管的冲洗。3 .点火：按下Plasma ,氤气自动冲洗进样系统，2分钟后等离子点火。 若火焰不稳,须按下ICP仪器上的立即熄火按扭三秒钟,熄火。4 .开泵：按下Pump ,泵将蒸锵水吸入，冲洗进样系统.四 .方法的测量：在分析界面中的Analysis选项中，可选择SinglemeaSUrement（单 次测量）Multiple （多次测量次选择测量的方法后会出现将要测量的样品的名称（之前要把泵软管 放入待测量的溶液中），选择样品的名称并测量。在测完空白和 标准溶液后要保存和计算。五 .对峰位，扣背景的设置：1 .在方法界面中选择Line Definition界面，单击Load ,弹出Load Result Dialog界面，其中 Used Database 参数选择 Calib standardsResults ,随后按下Seareh ,调出刚才测量的空白，标准溶液。2 .按下DiSPIay把光谱图放大。（1） .对峰位的调整：先在DefinitiOn Mode中选择Peak,再对每个光 谱图的峰位调到光谱线的最高位置，并保存。（2）,扣背景：先在Definition Mode中选择Background,再对每个光 谱图的适当位置用鼠标左键画一短线作背景点，并保存。六 .重新计算：回到分析界面，点击鼠标右键，选择recalculate method,对方法 重新计算。七 .测样品：在分析界面，先把吸样管放入要测的溶液中，再点击多次测量即 可。测完要保存。