Agilent GC-MS 7890-5975操作规程 用户指南.docx

Agilent 7890-5975 GC/MS 标准操作流程安装色谱柱之前，必须保证色谱柱已经经过老化。开机1 .打开计算机，进入Windows XP画面。2 .打开氮气钢瓶总开关，逆时针开到底；将氮气分压阀开到0.4MPa。3 .待仪器通气5min左右，打开7890GC、5975MSD电源，同时用手向右轻推真空腔的侧 板，直至侧面板被紧固的吸牢，等待仪器自检完毕。4 .待仪器自检完毕后，双击桌面“5975C”图标，进入工作站。5 .在“调谐和真空控制”界面下，点击“真空”，选择“真空状态”，观察真空泵运行状态。 若系统不存在漏气，分子涡轮泵的转速很快达到100%,否则说明系统存在漏气。需找 出漏气位置，并进行解决。6 .待仪器抽真空2小时之后，进行仪器的调谐。在“调谐和真空控制”界面下，单击“调 谐”菜单，选择“自动调谐”，仪器将进行自动调谐，调谐结果自动打印为PDF格式文 件。7 .调谐文件中，若HzO相对丰度20%, N2丰度V10%,说明系统真空状态已准备好。 若N2丰度10%且Nz: 024:1说明系统存在漏气，需要进行排除。8 .在“视图”菜单中，单击“仪器控制”，返回仪器条件控制界面。关机IM1 .在“仪器控制”界面下，点击I j L将进样口温度设定为30。2 .在“仪器控制”界面下，单击“视图”，选择“调谐及真空状态”，进入调谐与真空控制 界面。3 .在“真空”菜单中选择“放空”，工作站会弹出一个窗口，显示目前离子源、四级杆的 温度，分子涡轮泵的转速。4 .约40分钟之后，窗口自动消失，关闭工作站。5 .关闭GC电源、MS电源。关闭钢瓶总阀。实验 流量，柱箱温度，程序升温）；点击L ,设置溶剂延迟时间、MS扫描参数及扫描模 式。1.在“仪器控制”界面下，点击,设置GC参数（汽化室，进样量，分流/不分流,2.在“仪器”目录下，点击“进样口类型”，若是手动进样，则选择进样类型为“手动”; 若使用自动进样器，则选择进样类型为“自动进样器”。空3.4.手动进样：点击工作站一-J,在弹出的窗口里填写样品信息及数据名称，选择保 存路径，点击“运行方法”。待仪器就绪，弹出对话框，进样，按下GC操作面板上的 “Start”,开始采集数据。自动进样：点击工作站一更，在弹出的窗口里填写样品信息及数据名称，选择保 存路径。点击“确定”，待仪器准备就绪，自动进样。自动序列进样编辑1.在编辑序列方法之前，需要将所需的色谱条件及质谱条件设置好，以一定名称保存于一 定路径下。第4个图标,3.在“数据路径”旁，点击“浏览”，为数据的保存选择路径。4.在“类型”栏为样品选择类型，“样品瓶”填写样品瓶处于的位置编号，“样品”填写样 品信息，在“方法/关键词”下点击右键，选择需要用的分析方法，“数据文件”填写文 件名称。填写完毕，点击“确定”，退出序列方法编辑界面。5.在弹6.在序列运行过程中，可以对未运行的部分进行编辑，可以添加新的样品或者删除已存在 的样品。在“序列状态”窗口中，点击“编辑”，即可对现有样品日志表进行编辑，编 辑完成之后，点击“确定”，回到仪器控制窗口；若需要暂停序列，可点击“序列状态” 窗口中的“暂停”，需要恢复运行时，点击“取消暂停”即可。数据采集方法编辑/ GC部分1 .在“仪器控制”界面下，从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，选中“方法信息”、 “仪器/采集”，点击“确定”，进入下一画面。2 .编辑关于该方法的注释，点击“确定”。3 .在弹出的“进样口和进样参数”窗口中，质谱进样方法选择“GC”，进样方式若使用自 动进样器，选择“GC自动进样器”；若使用手动进样，则选择“手动”。点击“确定”, 进入下一画面。X4 .在弹出的窗口中，点击、图标，进入进样器参数设定画面，点击“前进样器”，进入参数设定画面。填写进样体积（UL）、进样前及进样后溶剂清洗针的次数（3 次以上）、样品清洗针的次数（3次以上），样品抽吸的次数（56次），点击“应用”。IIQII5 .在窗口中，点击IjW_图标，进入柱模式设定画面，点击“1”处进行柱1的设定。 控制模式选中“打开”方框，若使用恒流模式，则选择“流速”，并填写所需的流速。 若使用恒压模式，则选择“压力”，并填写所需的压力。点击“应用”。6 .在窗口中，巾山飞I佟卜标，点击“SSL-前”按钮，进入进样口设定画面。选中“加 热器”前面的方框，为进样口设定温度；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，输入 隔垫吹扫流量，常用3mlmin;在“模式”下选择分流或不分流，若分流则输入分流比， 若不分流，输入分流出口吹扫流量及开始的时间；选中“载气节省”右边的方框，输入 载气流量及等待的时间。点击“应用”。股7 .在窗口中，点击用上二丁 图标，进入柱温参数设定。选中“柱箱温度为开”左边的方 框，输入平衡时间（如Imin）；在空白表格中，编写程序升温，初始值“数值”为柱箱 初温，初始值“保持时间”为初温的保持时间，阶升1 “速率”表示，一阶程序升温的 升温速率，阶升1 “数值”表示一阶程序升温最终的温度，阶升1 “保持时间”表示在 最终温度保持的时间，以此类推。点击“应用”，“确定”，进入下一画面。8 .在弹出GC检测器数据窗口中，直接点击“确定”，跳过此窗口。9 .选择所需的质谱调谐文件，点击“确定”。MS部分1 .为了保护电子倍增器及灯丝，要尽量使用溶剂延迟功能。根据样品溶剂的出峰时间设置 溶剂延迟时间(该时间要大于溶剂完全出峰需要的时间，小于目标物出峰的时间)，可 以用溶剂清洗进样针，然后打一针空气，此时会出现一个小的溶剂峰，此溶剂峰的时间 加上OSmin即可作为该溶剂的延迟时间。2 . EWV模式选择“相对值”，相对电压为0。3 .选择采集模式为“全扫描”或“选择离子检测”。4 .若采集模式选择为“全扫描”，点击“全扫描参数”，根据分析需要，设置扫描质量范围 设定阈值及采样频率，采样频率n默认为2,可根据需要进行修改，尽量使扫描速度大 于3循环/秒；5 .若采集模式选择为“选择离子检测”，点击“SIM参数”，进入SlM参数设定窗口：(1)点击“添加新组”，即可增加新的组，SIM离子的组数根据所分析样品而定，第一 组的开始时间与溶剂延迟时间相同，往下每组的开始时间需要在组分出峰之前。(2)遵照SlM离子选择的原则，在“m/z”下的方框里填写用于检测的离子。(3)分辨模式默认为低分辨，若选用的特征离子质量差别小于3amu,此时需要选择高 分辨。(4)设定驻留时间(每个离子驻留时间需要相同)，点击“添加/修改离子”进行添加。 驻留时间默认值为IOOms,若选用离子数目大于3个，应使用较短的驻留时间(如 30ms或50ms), SIM模式下尽量使每个峰能通过15-25次循环扫描。编辑完SlM 参数后，关闭窗口，点击“确定”，即可完成SlM参数的设定。数据分析1 .在电脑桌面双击“5975C数据分析”或从“视图”菜单中，单击“数据分析”即可进入 数据分析窗口。2 .从“文件”菜单选择“调用数据文件”，在一定路径下选择需要处理的数据文件，单击 确定。或者，在数据分析工作站左窗口找到数据文件的存放路径，双击该数据文件，即 可进行调用。3 .定性分析：(1)依次点击“谱图”、“选择谱库”，在弹出的窗口中，点击浏览，选择所需要的谱库， 一般选择 NIST08.Lo(2)用鼠标右键在目标化合物总离子流图(TlC)谱图区域内拖拽，即可得到该化合物在 所选时间范围内的平均质谱图，双击右键则得到单点的质谱图，在所得质谱图上双击 右键，即可进行化合物NlST检索。(3)若需要单点扣除背景，可在目标化合物TlC内双击右键，然后在该目标峰前沿处双 击右键，点击“谱图”、“相减”，即可得到减去本底的质谱图，在该质谱图上双击右键,即可得到该谱图在所选谱库中的检索结果0(4)若需要进行本底扣除，在本底处双击鼠标右键，得到一张质谱图，点击“文件”、“背 景扣除(BSB)”，TIC中每张质谱图都将减掉这一张谱图，得到带有BSBl标记的新 谱图，保存于BSB文件夹中。但该方法不常用，因为可能会将有用的峰当做本底扣除 掉，造成某些谱图检索质量下降。(5)在PBM检索结果窗口中，选择适合的检索结果，单击“已完成”，然后在质谱图的 目标位置按住鼠标右键，拖拽出一个矩形，即可将该化合物的结构式添加到谱图上。(6)TlC中，在目标峰顶处同时单击鼠标左右键，在弹出的窗口中，在文本框内输入该化 合物的名称等信息，完成之后点击“添加”即可。(7)若TlC中，色谱峰数目过多，不易查找目标物，可以使用提取离子色谱图，点击“色 谱图”、“提取出的离子色谱图”，在输入框内输入样品峰的特征离子，点击确定，即可 得到所输入离子的走势图，依据离子的丰度变化曲线，即可确定目标物出峰时间。(8)检验峰纯度。若需要了解该色谱峰的纯度，可对其进行积分，然后点击“视图”菜 单下的“查看峰纯度”，工作站会自动选择离子进行纯度检验；若需要检验TlC中所 有峰的纯度，可直接点击“视图”菜单下的“查看峰纯度”，在右下角的窗口内，会有 峰的保留时间、该峰有几个组分等信息，双击右键可查看下一个峰的纯度，按住Shift 键的同时双击右键，可直接看到下一个工作站认为不纯的峰，双击左键可看前面的峰。 但是工作站有时候会误判峰纯度，此时需要在提取出的离子色谱图中进行进一步的考 查。4 . GC/MS数据文件有三种积分方式：(1)手动积分：在菜单栏中点击“工具”，在下拉菜单中点击“选项”，在弹出的对话框 中勾选“手动积分”前面的方框，点击确定，返PI到谱图显示窗口。在目标峰的起点处 按住鼠标右键，拖拽到峰的结束位置，松开鼠标右键，在“色谱图”中，点击“积分结 果”，在弹出的对话框中可看到积分的结果。(2)化学工作站积分：在“色谱图”下拉菜单中点击“选择积分器”，在弹出的窗口中 选择化学工作站积分器，在“色谱图”下拉菜单中，选择“MS信号积分参数”，弹出 “编辑积分事件”窗口，选择需要编辑的积分事件进行编辑，点击“应用”，即可将积 分参数用于对谱图积分，观察谱图的积分结果，若结果不理想可继续编辑参数，直到获 得满意的积分效果，编辑完成之后，点击“保存”，输入名字，点击“确定”，即可完成 保存。若有已编辑好的积分参数方法，可调用该方法。(3) RTE积分器：在“色谱图”下拉菜单中点击“选择积分器”，在弹出的窗口中选择 RTE积分器，点击询问窗口中的“确定”，选择“MS信号积分参数”，弹出“RTE积分 器参数”窗口，选择需要编辑的积分事件进行编辑，点击“应用”，观察谱图的积分结 果，若结果不理想可继续编辑参数，直到获得满意的积分效果，编辑完成之后，点击“保 存”，输入名字，点击“确定”，即可完成保存。若有已编辑好的积分参数方法，可调用 该方法。5.打印报告：(1)从“定量”下拉菜单中选择“自定义报告”选项。(2)弹出定制报告的控制面板，点击“确定”进入下一步。(3)从右侧表中选择报告内容，从左侧表所列的报告选项中选择需要的项目，点击“添 加”。(4)重夏至选项添加完毕，点击“确定”，弹出EXCel格式的定制报告，可进行进一步的 编辑工作，完成之后点击保存，即可保存该次定制报告的模板。(5)调出一个新的数据文件，若已有定制报告的模板，可在“定量”下拉菜单中点击“选 择模板/数据库”，选择所需的模板，点击“打印报告”，即可得到所需的报告。外标法的设定1 .在数据分析工作站中，调出用于制定标准曲线中最低浓度的数据,右键双击要定量的峰, 选择合适的定量离子及参考离子。2 .点击“校正”菜单，选择“设置定量”，进入定