实验室检验分析中40个小经验.docx

实验室检验分析中40个小经验1检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全, 没有浪费，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理；2乙醇作为溶剂溶解主成分时，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清 夜。（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离 心，偏差可达5%）,与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不 够快速，乙醇挥发，易影响测定结果；3在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结 果会差异很大；4当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品 各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格；5做原料残留物检测的时候，如果主成分对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法 的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果；6用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果；7薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求，取样量也可以灵活调整，标准溶液浓度根据限度做相应调整 就可以了；8在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其PH值，放置过程 中可能会产生变化，而某些检测成分对这种变化很敏感；9用HPLC法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调 保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确；10在使用微量移液枪时,要注意“重压轻打”,加液会更准确；11提取分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。另外，用电吹 风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层； 12吠喃理酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点；13用HPLC法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果，特别 有可能出现倒峰，一定要注意；14使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，最好先不 要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显；15非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同品牌的试剂，试验结果会出现不 同结果；16比较稠或量少的溶液需要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样 可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发（环境温度高时）；17用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长（203、207nm）往往一 次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1% 的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些；18用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理对照品和样品，可减少误差；19HPLC检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：1）：使用重蒸后的水或用市售的纯净水（屈臣氏的比较好）；2）：尽量选用高波长下检测；3）：梯度程序尽量平缓；4）：样品浓度选用线性范围内的最高点；20在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶，否则有些东西就 被分解了，什么也检测不到了；21在做溶出度实验时，规定药液需经0.8 m的滤膜滤过，但采用液相检测时，进柱前样品还 要经0.45 m的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，否则滤膜 会对样品产生吸附，使检测结果偏低。另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同，在检测 时一定要要注意，可用对照品先做一个过滤前后的对比试验，检查滤膜的吸附；22在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在13mL较好，太大样品重复性不好，尾 吹气流量也需注意；23在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了会使对照和样 品的颜色都很深）也不能太慢（不能让试液冷却），要趁热拿去水浴加热；24使用HPLC的过滤装置时，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤 含有机相的液体，否则就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的；25在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的，可以进行30秒的超声。特别是象冻干粉针这样 的品种，进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小，大家可以实验一下，放置后数据 明显降低；26高效液相色谱梯度洗脱时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度, 这样保留时间会一致些；27分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在50。C的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解 度受温度影响；28在做实验前，要对你做的实验的安全性，实验中可能会出现的问题，做到心中有数特别是对 具有危险性的实验，更要做好一切准备，像防火，防爆炸等。化学实验毕竟是有危险的，要 时时注意特别要规范操作在没有弄明白之前，最好不要轻易动手；29用薄层层析法时，很多样品因为含有短基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以 和标准品比对。建议大家在含竣基的样品中可在展开剂里面加少量痰酸，含氨基的样品可以 在展开剂里面加少量三乙胺；30做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分 钟；有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行硝化一氢氧化钾 呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用 样品的水解产物管着酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成 醍型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HN03达86 97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸” 虽有“发烟”现象，但其HN03仅为69% 71%,用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而 使反应不完全，形成假阴性结果；32一般的盐溶解，可采用超声波加快溶解速度。尤其对一些需要加热再冷却的样品；33做薄层鉴别方法研究时，有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致，可以在样品点上加 点对照品，注意点圆心要重合等，在相同方法展开，如果在相应位置上没有出现两个斑点， 则认为是同样的物质斑点；34在用HPLC做定量检测时，柱温和流动相的比例要尽量保持一致，否则保留时间和积分面积 会发生变化，影响最终的检测结果；35一个同事用烧瓶提取样品时加了塞，并特意未将塞子盖紧，以为可以放气，结果由于无法放 气导致爆沸，里面的药液全部冲到天花板上，还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意， 还是小心谨慎为好；36超声溶解难溶盐类，可加快溶解速度。特别对一些不适合加热的样品；37看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时,我们也应该采用这种方法而不是 干燥到恒重；38做薄层分析时，最好将薄层板两边的硅胶层切掉2mm,这样，在展开时可以消除边缘效应， 使展开效果更好；39在做HPLC时，假如发生重叠峰的现象，通常可以尝试以下几种方法：1）、改变流动相成分，如乙月青相改为甲醇相；2）、调整流动相比例；3）、调整流动相PH值;4）、梯度洗脱；40做含量测定时,若对照品规定干燥时,一定要照规定方法干燥,否则测出的含量会差别很大， 若没规定干燥时,参照2005年版范例应用五氧化二磷干燥,否则测出的含量也会差别很大, 别认为是刚买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的。