4紫外可见分光光度计计量标准.docx

紫外可见分光光度计计量标准计量比对总结报告组织单位：华北国家计量测试中心主导实验室：天津市计量监督检测科学研究院目录1 .概况2 .参比实验室3 .比对技术方案3.1 比对的依据、内容3.2 比对的准备3.3 比对标准器、环境条件4 .比对实施进度5 .主导实验室工作报告5. 1概述6. 2技术文件的准备7. 3比对仪器的准备5 . 4盲样的准备5.5比对期间仪器稳定性的考核6 .比对结果6.1 紫外可见分光光度计检定结果及结果评价6. 2盲样测量结果及结果评价6.3 盲样测量结果及不确定度的图示6.4 结论及问题分析1 .概述紫外可见分光光度计是医疗卫生、食品安全、环境保护、生命科学、 医药化学、进出口检验检疫、农业、化工等领域最常用的分析仪器之一。 目前这些领域几乎所有的化学分析实验室都要使用紫外可见分光光度计。 紫外可见分光光度计是按照中华人民共和国计量法、强制检定计量器 具目录及计量法实施细则被列入强制检定的计量器具之一，目前全国在 用的紫外可见分光光度计保守估计大约有几十万台。因此，做好紫外可见 分光光度计的计量检定工作十分重要。我国紫外可见分光光度计的计量标准建立已有二十年的时间，目前华 北大区5省（自治区、直辖市）的省级法定计量机构全部建立了紫外可见 分光光度计的计量标准，并同时开展计量检定、校准工作，该项工作在这 些法定计量机构都已开展了近二十年。目前在华北大区5省（自治区、直 辖市）中已基本形成了井然有序的量值传递/溯源系统。为了加强对紫外可见分光光度计计量标准的监督管理，保持该项目计 量标准的水平，确保在华北大区各省级（自治区、直辖市）计量院检定结 果量值准确、一致、可靠，更好地服务于社会经济发展和人民生命财产安 全，华北国家计量测试中心决定组织紫外可见分光光度计量标准值比对工 作，本次比对工作的主导实验室为天津市计量监督检测科学研究院。近年来，紫外可见分光光度计的数量在逐年增加，计量检定工作任务 也越来越繁重。对己建标单位的计量标准的技术水平、对JJGI78-2007紫 外、可见、近红外分光光度计计量检定规程的理解和执行情况，以及持 该项目检定员证的技术人员的水平等从未在同一个层面上进行过测试和考 察。为了检验、考察各计量检定机构该项目计量标准实际运行情况和检定 人员水平，确保量值的准确、一致、可靠，组织开展紫外可见分光光度计 计量标准量值比对工作是非常必要的，同时由于紫外可见分光光度计为实 验室常用的大型化学分析仪器之一，对这类仪器的计量标准如何进行量值 比对是需要研究和探讨的课题，这次量值比对工作对类似的大中型化学分 析仪器计量标准量值比对具有探索和示范意义。2 .参比实验室参加此次比对的实验室是华北大区省级（自治区、直辖市）法定计量 技术机构的实验室，共有5家。该5家参比实验室全部都建立了紫外可见分光光度计的计量标准，每个参比实验室都随机安排了一个独立的代码。表2.1参比实验室代码及联系方式序号参比实验室实验室 代码联系方式1天津市计量监督检测科学研究 院A300192天津市南开区科研西路4号 022-230092112北京市计量检测科学研究院B100029北京市安外小关安苑东里1 区 12 号 010-649163793河北省计量监督检测院C050051石家庄市友谊南大街175号 0311-886066644山西省计量监督检定测试所D030002太原市府西街29号 0351-35341835内蒙古计量测试研究院E010030呼和浩特新华大街12号 0471-62923793 .比对技术方案3.1 比对的依据、内容本次比对的技术依据是：JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程；JJF1059-1999测量不确定度评定与表示JJF1117-2004测量仪器比对规范JJF1033-2008计量标准考核规范本次比对的内容分为两部分：第一部分：参比实验室使用本单位的计量标准器（滤光片和溶液标准 物质），对传递装置一一双光束紫外可见分光光度计，依据检定规程进行检 定。检定项目：波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比最 大允许误差、透射比重复性、基线平直度和杂散光。通过检定结果判定仪 器级别，并出具检定证书。第二部分：参比实验室利用比对传递装置，对传递标准一一盲样滤光 片和盲样溶液，测量盲样氧化钦滤光片特定波长区域中的特征波长，盲样 中性滤光片和盲样溶液在特定波长下的透射比值，经测量结果不确定度评 定后，出具比对结果报告。3.2 比对的准备3.2.1 主导实验室根据比对工作的要求，编写了 “紫外可见分光光度 计计量标准”量值比对实施细则，在征求了各方面的意见和建议，经专家 组认真研究后讨论定稿。2009年7月2日主导实验室在内蒙古计量院召开 了参比实验室首次工作会议，规定了主导实验室和参比实验室的任务、职 责和要求，确定了比对日程安排和具体实施方案等。3. 2. 2比对仪器、待测盲样和参比溶液本次比对使用的仪器为天津市港东科技发展有限公司提供的UV-4501S 型紫外可见分光光度计，编号为08-11-01。主导实验室对该紫外可见分光 光度计的性能进行了考核评价。本次比对使用的待测盲样和参比溶液均从中国计量科学研究院购置， 采用安培瓶封装，具有国家标准物质证书，并由中国计量科学研究院测量 给出了标准值和不确定度。表3.1比对仪器、待测盲样和标准溶液的相关信息比对用仪器、待测 盲样或参比溶液型号规格生产厂家及定值单位紫外可见分光光 度计UV-4501S天津港东科技发展有限公司待测盲样20mL,重铭酸钾/高氯酸水溶液中国计量科学研究院参比溶液20mL,高氯酸水溶液中国计量科学研究院图3.1比对用紫外可见分光光度计8sl俯若及¾菊后粘LKb- c-<r*rr、¼*rI -£工、空 一卜 E.HU.Z'国家标准物质;GBW（E） 130066 j 分光光度计标对 空SRnW就器尊照伯”的我 浮7R爰封酉. 崔连弟r,¾-N-J国家标准出质GBW（E） 130066 就光度计标淮W溶液国十督科学研究.唱计量科学研圮图3. 2待测盲样和参比溶液3.3比对用的标准器和环境条件本次比对用的标准器是各参比实验室的计量标准器包括滤光片和溶液 标准物质。滤光片：氧化秋滤光片、中性滤光片、错被滤光片、杂散光滤 光片。溶液标准物质：紫外可见分光光度计检定用溶液标准物质。全部标 准器由参比实验室自备，所有计量标准器和标准物质均需具有在有效期的 计量检定证书和国家标准物质证书。表3. 2比对时的环境条件室温（）湿度（RH）干扰因素23. 024. 94055附近无强的机械振动和电磁干扰4.比对实施进度2009年1月至4月，主导实验室进行比对实验的准备工作，提出比对 方案，选择比对用仪器和盲样溶液（参比溶液）等；2009年5月到6月， 确定专家组，讨论、修改比对方案和实施细则；2009年7月2日在呼和浩 特召开首次会，2009年7月到8月最后确定比对实施细则；2009年9月考 核比对用紫外可见分光光度计和比对用盲样溶液;2009年9月21日至2009 年9月23日在天津市计量监督检测科学研究院进行比对实验。实验结束15 天后，参比实验室将比对结果和不确定度评定报告报给主导实验室。2009 年10月至月，主导实验室汇总比对结果、处理数据，评定比对结果， 编写比对总结报告。预计2009年12月召开参比实验室末次会议，交流比 对情况，报告比对结果。4. 1现场实验本次比对采用现场实验的方式，每个参比实验室选派二名持证人员对 紫外可见分光光度计进行检定和盲样测试。比对实验地点在天津市计量监督检测科学研究院放化室实验室。比对 时间自2009年9月21日至9月23日，具体安排见下表。表4.1比对时间安排表比对实验室名称时间天津市计量监督检测科学研究院2009年9月21日上午8:00河北省计量监督检测院2009年9月21日下午2:00北京市计量检测科学研究院2009年9月22日上午8:00山西省计量监督检定测试所2009年9月22日下午2:00内蒙古计量测试研究院2009年9月23日上午8:00天津市计量监督检测科学研究院2009年9月23日下午2:004. 2汇集整理数据，评定结果现场实验结束后，各参比实验室提交原始数据，回原单位整理数据， 做不确定度评定，出具检定证书和盲样测试报告。按实施细则的要求，在 比对实验结束15天内，将比对结果报告、不确定度评定报告等相关材料报 给主导实验室。主导实验室汇集各单位的报告，处理数据，评判个参比实验室比对结 果的满意度。比对结果的评价分别使用EIl值和Z比分数两种方法。其中，盲样氧化 秋滤光片、盲样中性滤光片、盲样溶液的比对结果评价使用En值方法；紫 外可见分光光度计检定项目中的波长最大允许误差、波长重复性、噪声与 漂移、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度(20Onnr80OnnI) 和杂散光7个指标的检定结果评价使用Z比分数方法。En值方法:En= l y-y(1) U2lab ÷ U2ref ÷ U2sta当阊1,判定为满意；当闾>1，判定为不满意。式中：ylab参比实验室的测量结果；y 所有参加比对实验室测量结果的平均值；Ulab参比实验室测量结果的扩展不确定度；Uref参考值的扩展不确定度；Usla在比对期间稳定性的扩展不确定度。若参比实验室测量结果的方差比较接近于各实验室的平均方差，以及 各实验室的包含因子均相同的条件下，公式(1)满足：式中：n 参加比对实验室的个数。注：公式参照计量标准考核规范JJFlO33 2008中的公式C- 17oZ比分数方法：当Z1,判定为满意,当Z>1,判定为不满意。式中：ylab参比实验室的检定结果；y所有参加比对实验室检定结果的平均值；国家计量检定规程中规定的最大允许误差。5.主导实验室的工作报告5. 1概述紫外可见分光光度计作为常用的分析仪器，广泛地用于科研、生产、 国防等各个领域，已列入我国强制检定计量器具目录。为了加强对紫外可 见分光光度计计量标准的监督管理，确保检定结果准确、一致、可靠，华 北国家计量测试中心组织了 “紫外可见分光光度计计量标准”量值比对。 为了圆满完成本次比对工作，主导实验室一一天津市计量监督检测科学研 究院根据大区办要求，做了比较充分的准备和认真的组织工作。5. 2技术文件的准备5. 2. 1基本情况调查为了了解、掌握参加比对实验室计量标准的基本情况，在本次比对进 行中，对参加比对实验室的建标情况、计量标准器及主要配套设备进行了 一次调查，现将调查情况列于表5. 1中。表5. 1参比实验室情况调查表参比 实验室标准器及主要配 套设备型号/编号生产厂家不确定度/准确度等 级/最大允许误差备注天津市 计量监 督检测 科学研 究院氧化秋滤光片H2黑龙江省 计量院波长：F0. 2nm, A=2；主要标 准器溯 源到中 国计量 院化学 所错钱滤光片P2杂散光滤光片/透射比：AO.3%T, A=2透射比滤光片/美国