固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法.docx

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1077-2019固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法Stationary source emissionDetermination of oil fume and oil mist一Infrared spectrophotometric method（发布稿）2019-12-31 发布2020-06-30 实施、乙- 刖 S111适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15试剂和材料26仪器和设备37样品38分析步骤49结果计算与表示610精密度和准确度611质量保证和质量控制712废物处理713注意事项7刖 百为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护生 态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中油烟和油雾的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、长春市环境监测中心站、吉林市环境监测 站、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省环境监测中心站和营口环境监测中心。本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。11固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。当采样体积为250 L （标准状态），萃取液体积为25 ml,使用4 Cm石英比色皿时，本 方法油烟和油雾的检出限均为0.1 mgm3,测定下限均为0.4 mgm3o2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。GB 18483饮食业油烟排放标准（试行）GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T 397固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1油烟 Oil fume指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2油雾 oi I mist指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热 分解或裂解产物。4方法原理固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分 光光度法测定。油烟和油雾含量由波数分别为2930 Cnfl （CH2基团中CH键的伸缩振动）、 2960 cm1 （CH3基团中CH键的伸缩振动）和3030 cm 1 （芳香环中CH键的伸缩振动） 谱带处的吸光度人2930、人2960和4030进行计算。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5. 1正十六烷（Ci6H34） O5. 2 异辛烷（C8Hi8 ） O5. 3 苯（C6H6 ） O5.4 四氯乙烯（C2CI4）。用4cm比色皿，空气池做参比，在波数2930cm1、2960 cm1和3030 cm1处吸光度应 分别不超过0.34、0.07 O05.5 无水硫酸钠（Na2SO4） 0在500 下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。5. 6正十六烷标准贮备液：p-l×104 mgL0将I（X）InI空容量瓶称重（准确至Img）,然后滴入约Ig正十六烷（5.1）,再次称重（准 确至Img）,加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液：p=1.00×103 mgLo移取适量的正十六烷标准贮备液（5.6）于IOOml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容， 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液：l×104mgLo将IOOml空容量瓶称重（准确至1 mg）,然后滴入约1 g异辛烷（5.2）,再次称重（准 确至Img）,加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液：p=1.00×103 mgL0移取适量的异辛烷标准贮备液（5.8）于IOOml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混 匀。5. 10 苯标准贮备液：p-l×104mgLo将100 ml空容量瓶称重（准确至1 mg）,然后滴入约1 g苯（5.3）,再次称重（准确至 Img）,加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算苯标准贮备液准确浓度。5. 11 苯标准使用液：p=1.00×103 mgLo移取适量的苯标准贮备液（5.10）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。 注：可直接购买市售有证标准溶液。5. 12油烟标准油。在500 ml双颈蒸储瓶中加入300 ml花生油，侧口插入量程为500的温度计，在120 温度下敞口加热30 min,然后在上口安装空气冷凝管，升温至300,回流2 h,即得标准 油，放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的500 ml样品瓶中。5.13油烟标准油贮备液：l×104mgLo将100 ml空容量瓶称重（准确至1 mg）,然后滴入约1 g油烟标准油（5.12）,再次称重 （准确至Img）,加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油烟标准油贮备液准确浓度。5. 14油烟标准油使用液：p=100 mg/Lo移取适量的油烟标准油贮备液（5.13）于250 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）稀释至 标线。5.15 油雾标准油。分别用刻度移液管吸取6.5 ml正十六烷（5.1）、2.5 ml异辛烷（5.2）和LomI苯（5.3） 移入IOmI容量瓶，立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液：pl×104mgLo将IOOml空容量瓶称重（准确至Img）,然后滴入约Ig油雾标准油（5.15）,再次称重 （准确至Img）,加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油雾标准油贮备液准确浓度。5. 17油雾标准油使用液：p100mgLo移取适量的油雾标准油贮备液（5.16）于250 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容。注：可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。金属滤筒材质：316不锈钢，内部充填毛面玻璃微珠或316不锈钢纤维，滤筒清洗后用 无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在10 mgm3以上时，油烟和油雾采 集效率应三95%。5. 19玻璃纤维滤筒。28x70 mm,对粒径0.5 m粒子捕集效率不低于99.9%,失重W0.2%。经400°C灼烧Ih, 冷却后进行检查，未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6仪器和设备6. 1红外测油仪。配有4 cm带盖石英比色皿，仪器扫描范围：3400 cm1至2400 cm-1o6.2 烟尘测试仪。符合HJ/T48的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJfT 48的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集采样布点、频次、采样工况按照GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397和其他相关标准要 求进行。选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管（6.3） 或金属滤筒采样管（6.4）,采集油烟时选择金属滤筒采样管（6.4） o采样前检查系统的气密 性。连续采样IOmin,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存样品采集后应尽快测定。样品若不能在24h内测定，可冷藏（W4C）保存7d。7.3 试样的制备7. 3.1 -油烟的试样制备在采样后的套筒中加入四氯乙烯（5.4）溶剂12 ml,旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清 洗器，超声清洗10 min,萃取液转移至25 ml比色管，再加入6 ml四氯乙烯（5.4）超声清 洗5 min,将萃取液转移至上述25 ml比色管。用少许四氯乙烯（5.4）清洗滤筒及聚四氟乙 烯套筒二次，清洗液一并转移至上述25 ml比色管，加入四氯乙烯（5.4）至刻度标线，密封 待测。7. 3.2油雾的试样制备7. 3. 2.1若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于50 ml烧杯中，用25 ml四氯 乙烯（5.4）在超声波清洗器中超声萃取IOmin,萃取液转移至25 ml比色管，密封待测。7. 3. 2. 2采用金属滤筒采样，参照731饮食业油烟的试样制备方法。7.4空白试样的制备用空白滤筒，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。8分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液（5.7）、2.00 ml异辛烷标准使用液（5.9）和10.00ml 苯标准使用液（5.11）于3个100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容至标线，混匀。正 十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.Omg/L、20.0mgL和100 mg/L。用四氯乙烯 （5.4）做参比溶液，使用4 cm比色皿，分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm、 2960 cm和3030 cm处的吸光度A2930、4960和4o3o0代入公式（1）求解后，可分别得到 相应的校正系数X,匕Z和R输入仪器进行校准。P=X 会 A2930 + Y 会 A2960 + Z (A3030A930)F(1)式中：P四氯乙烯中目标物的含量（mgL）；A2930> A2960和A3030各对应波数下测得的吸光度；X、K Z与各种C-H键吸光度相对应的系数；F一脂肪烽对芳香烽影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm1与3030 cm1处的吸 光度之比。对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烧含量为零,Azi3030 即A2930 二 0F则有:F A2930(H)A3030(H)(2)P(H) = XxA2930 (H) + KxA2960 (H)(3)P() = XXA2930 + yXA2960 (4)由公式(2)可得产值，由公式(3)和(4)可得X和Y值。对于苯，则有：P(B) = XxA2930 (B)+ KXA2960 (B) + ZA3030 (B) -(5)由公式(5)可得Z值。式中：P(H)正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；MT)异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；P(B)苯标准溶液的浓度，mg/L；A2930(H)> A2960 (H)>A3O3O (H) 各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度； A2930 ()>A2960 ()>A3030(/)-对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930 (B),A296O (B),A3030 (B) 各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度。8.1.2 校正系数的检验每批样品均应进行校正系数的检验，根据所需浓度，取适量油烟标准油使用液(5.14) 或油雾标准油使用液(5.17),用四氯乙烯(5.4)配置适当浓度的标准溶液，按照试样测定 步骤进行测定，按照公式(1)计算测定浓度。