原子吸收前处理样品方法（韩国纺织检验测试机构）.docx

韩国纺织检验测试研究所服饰样品的前处理方法1、铅含量测定（通用方法）A服装首饰样品中的铅含量测定称取样品0.10.15g；将样品移至测试试管中；在试管中加入2ml的HNO3和2ml的HCI；将测试试管置于加热器上加热，控制温度为90 100 ；加热直至样品完全溶解；将溶液从加热器上取下，冷却至室温；将混合物进行过滤，滤液直接过滤到容量瓶中；定溶到100ml,采用ICP方法或AA方法分析该溶液（ICP:高频电感等离 子体发射光谱仪）。B饰品涂层溶液的铅含量测定采用浓HNo3提取；提取过程在微波炉中进行，以此来减少或消除污染物的影响，同时可以 加速铅的提取过程；采用ICP方法或AA方法进行铅含量的测定。2、可过滤（可溶性）铅测试金属消费产品（服装首饰，小雕像）Posing an ingestion Hazard.称量样品置于50ml的小烧杯中；37下加入足量的0.07M的HCI水溶液，并保持2h。对混合物进行过滤，滤液直接过滤至容量瓶中；采用ICP方法或AA方法进行分析，计算测试样品中铅的质量百分含量;3、酸提取测试（CPSC儿童服饰）37下，在样品中加入足量的0.07M的HCL恒温条件下分别静置Ih,2h 和 3ho将溶液进行ICP或AA方法铅含量测定，并对得到的结果进行加和。4、Ni的测试方法Ni的定性测定（点测试）目的和适用范围该种方法用来测定金属基体中Ni的含量（存在）。原理这种方法能够检验出金属制品中可能与皮肤发生接触并反应的Ni元素以 及可能会超出欧洲规定的Ni的总含量。欧洲规定禁止Ni的释放速度超过0.5 gcm2weeko测试程序a、在棉签上分别滴上3滴1.0%的二甲基乙二醛月亏和10%的氨水溶液；b、用该棉签擦拭样品2min；c、观察棉签的颜色，若是为粉色，则表明是“ + ”结果；“ 十 ”在点测试实 验中表明Ni的释放速度超过了 0.5 gcm2weeko涂层样品Ni含量的定性测定适用范围欧洲标准指定了一个模拟铅释放的预期与皮肤有直接和长期接触的方法，目的是为了确定样品中铅的释放速度是否高于0.5 gcm2weeko原理Ni释放测试样品置于人工汗水测试溶液中1星期。溶液中Ni的浓度采用 AAS或者是ICP方法或AA方法进行测定。Ni释放量的定义是每星期每平方 厘米样品上所释放的Ni的质量（ g）,即表示成为 gcm2weeko测试程序a、 将准备好的样品放入玻璃容器中；b、 假如足量的人工发汗溶液，所加入的溶液需没过样品；c、 人工发汗溶液的成分为：0.5%的NaCI溶液；0.1%的乳酸溶液；0.1%的尿素溶液；PH值为6.5的氯化镂溶液（其中上述浓度为质量百分比含量）；d、 将密封好的容器放入炉中或者是水浴中，控制温度为30oC（ + 2oC）;e、 第7天结束时，将样品从容器中取出；f、 在容器中加入一定量的HNO3来得到浓度为1%的HNo3样品溶液；g、 过滤溶液，采用ICP方法进行Ni含量分析。计算Ni 释放总量( gcm2week)=(C×V×DF)AC：通过AAS或ICP方法测得的Ni的浓度(PPm或 g/ml)；V ：发汗溶液体积(SWeat solution)；DF：稀释因子；A：每平方厘米的样品面积。涂层样品的Ni含量测定(ENl2472)适用范围欧洲标准指定了一个加速磨损和腐蚀的方法，用来检测镀层样品中直接和 长期接触皮肤的Ni的释放情况。原理样品在和磨蚀剂、水和润湿剂混合放入容器之前先要暴露在腐蚀性环境氛 围中一段时间。混合物在容器中不断的旋转，磨蚀剂摩擦测试样品碎片，样品 表面逐渐光滑，镀层被磨掉。这样得到的样品再采用ENI8中的方法进行Ni 释放测试。程序样品的制备：在脱脂溶液中轻晃样品2分钟；脱脂溶液是指：5g的阴离子表面 活性剂如十二烷基苯磺酸钠或者是酰化烷基磺酸钠溶于IOOOml 水中；腐蚀过程：样品悬浮在密闭容器中高于腐蚀液几厘米高的位置2h,温度控制 为50o其中该密闭容器是由惰性金属所制，其盖子和器件由惰 性金属制成以便使测试样品碎片悬浮；腐蚀液组成：50gDL-乳酸 和IOOgNaCl溶于IOOOml的去离子水中。消耗过程：在塑料容器中放入其体积50%的腐蚀剂，用来做初步的磨蚀；加入 当前磨蚀剂体积的70%量的润滑剂，然后再加入被测样品；盖上容 器盖子，将塑料容器水平安装在磨损测试装置上，运转4h,对样 品进行表面剥蚀。Ni的释放测定：将样品从消耗液中取出，用去离子水进行冲洗并干燥；采用EN1811中的方法测试Ni释放。