《页岩 含气量测定 恒温解析-气体体积法》（报批稿）编制说明.docx

页岩 含气量测定恒温解析-气体体积法（报批稿）编制说明二C）二一年八月1工作简况11.1 任务来源11.2 起草单位和起草人分工21.2.1 起草单位 2122起草人分工21.3 主要工作过程41.3.1 组建编制组41.3.2 编制初稿 41.3.3 编制征求意见稿 51.3.4 编制送审稿51.3.5 编制报批稿62标准编制原则和确定标准主要内容72.1 标准编制的目标与原则72.2 主要内容72.2.1 确定标准主要内容的依据 72.2.2 标准包含的主要内容 83标准方法主要试验研究83.1 概述83.2 试剂与材料83.3 仪器与设备83.4 样品采集与管理93.5 测试操作93.6 结果计算103.7 结果报告193.8 质量控制193.9 精密度与正确度203.10 预期效果274采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标275与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系286重大分歧意见的处理经过和依据287标准作为强制性标准或推荐性标准的建议298贯彻标准的要求和措施建议299废止现行有关标准的建议2910其他应予说明的事项291工作简况1.1 任务来源页岩含气量测定恒温解析-气体体积法在标准体系中属于方法类，编 号为4356-01,本标准被国土资源部办公厅关于印发2014年国土资源标准制 修订工作计划的通知（国土资厅发2014 ） 26号）列入部标准制修订计划，标 准计划号2014033。本标准研究的意义是规范页岩气地质调查中的页岩含气量测 试行为，完善技术方法，保障与提高页岩气地质调查评价的质量，为页岩气地质 调查评价提供技术支撑。页岩的含气量是页岩气资源评价的关键参数。得到广泛认可的获得泥页岩含 气量的方法是直接测量法，包括保压取心测量法和解析测量法。其中，保压取心 测量法代价昂贵，而且效果并不理想。因此，目前广泛采用的是解析测量法。早先，国内的页岩气解析测试是参照GB/T 19559-2008煤层气含量测定方 法进行的。因为煤与页岩在孔隙结构上和对于气体的吸附性能上都存在很大的 差异，煤层气与页岩气二者的气体解析行为并不一致，因此，将GB/T 19559-2008 应用于页岩气解析测试实属当时没有页岩气解析测试方法情况下的权衡之计。于 是，2013年国内颁布了 SY/T 6940-2013页岩含气量测定方法。SY6940-2013 主要是参照国外技术方法和标准（美国联邦矿业局的直接法，USBM）,以及GB/T 19559-2008编制的，由于当时我们对于页岩气解析测试的经验不足，在方法学 上的相关实验研究与理论研究都比较缺乏，导致其在文本上、理论依据上、技术 措施上和实施细节上都存在诸多的问题。更重要的，无论是SY/T 6940-2013,还 是原煤炭工业部1994年颁布实施的MTTT 77-94煤层气测定方法（解吸法）， 亦或国家标准GB/T 19559-2008煤层气含量测定方法，以及国外技术方法和标 准，包括美国联邦矿业局的直接法（USBM）、美国天然气研究所的煤层气含量测 试指南（GRL ： A Guide for Determining Coalbed Gas Content, 1995）、美国 SCAL 公司测量页岩气含量的QUiCk-DeSorPtionTM技术（VasilacheM., 2010）,等，它们 都有两个关键性缺陷：一是没有给出，事实上也不知道方法的不确定度，在这种 状况下，其所测出的值在严格意义上讲是一个“不算数的数“；其二，从页岩层被 钻逾到将岩心样品封入解析罐的过程中的损失气量在页岩气含量测量中占有相 当大的份额，由于无法对其进行直接测量，只能通过解析测试数据进行回归恢复， 然而，由于气体损失过程与条件的不确定性，以及基础性方法研究不足，目前损 失气量恢复方法的规范性严重不足，直接导致对于同一块样品的同一套测试数据 可以得到非常不同的损失气量计算结果，而且时常出现恢复得到的损失气量明显 超出合理范围的情况。这些测试技术、方法及标准方面的不足和问题，致使页岩 含气量测量结果的可靠性受到质疑，不同测试者的测试结果往往不具可比性，更 无法评价其正确性。这种技术现状严重影响页岩气资源评价结果的可比性、可 靠性和准确性，亟需进行改进与完善。为了规范页岩气地质调查中的页岩含气量测试行为，完善技术方法，保障与 提高页岩气地质调查评价的质量，本文件编制组按照GB/T 1.1-2009标准化工 作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则，在保障本技术标准在实际应 用中的科学性、可操作性、可行性、实用性的指导思想下，通过文献调研、专家 意见征询、测试技术方法验证和关键技术问题研究、文本编写和送审、修改等 标准研制的技术手段和程序过程，编制形成了中华人民共和国地质矿产行业标准页岩含气量测定恒温解析-气体体积法报批稿。1.2 起草单位和起草人分工1.2.1 起草单位本文件由中国地质调查局油气资源调查中心牵头编制，由中国地质调查局油 气资源调查中心、国家地质实验测试中心、中国地质大学（北京）、自然资源部 油气资源战略研究中心（原国土资源部油气资源战略研究中心）、中国石油化工 股份有限公司石油勘探开发研究院共同完成。1.2.2 起草人分工本文件是由参编单位共同编制完成的，是编制组全体成员集体智慧与辛勤努 力的结果。编制组主要成员有：孙玮琳、张聪、徐学敏、汪双清、夏响华、沈斌、 张春贺、腾格尔、杨佳佳、张金川、包书景、范明、秦靖、周惠、方铭慧、陈维 菊、张小涛、黄春华、王梓、栗敏、白名岗、许智超、伍新和、周惠、曹洁、李 娟、李英烈、唐玄、姜生玲。本文件的主要执笔人有：孙玮琳、张聪、徐学敏、汪双清、夏响华、沈斌、 张春贺、腾格尔、杨佳佳、张金川、包书景、范明、秦靖、周惠、方铭慧、陈维 菊、张小涛、黄春华、王梓、栗敏、白名岗、许智超。在编制组集体研究讨论决定本文件的编制原则和基本内容之后，由张金川和 包书景共同起草了初稿，后由张金川主笔编写并逐步修改形成了页岩含气量分 析规程（工作组内部讨论稿）、页岩含气量分析规程（讨论稿）和页岩含气 量分析规程（初稿）。2014年9月4日，中国地质调查局油气资源调查中心邀请十余位专家在 北京对页岩含气量分析规程（初稿）进行了评审。会后，编制组对专家意见 进行了整理与处理，在此基础上由汪双清、孙玮琳等修改形成了页岩气解析测 试方法（征求意见稿）。2014年月下旬，编制组针对2014年月5日月20日在面向原 国土资源系统和油气、煤炭测试领域进行的专家函评中征集到的意见进行了整 理、讨论和处理，由汪双清、孙玮琳等对页岩气解析测试方法（征求意见稿） 进行了修改完善，形成了页岩含气量测定恒温解析方法（征求意见稿）。2014年12月至2015年上半年，编制组将页岩含气量测定恒温解析方 法（征求意见稿）通过原国土资源部勘查司，面向原国土资源部局相关部门 及下属单位，以及石油企业和煤炭行业单位，开展了广泛的意见征询，对反馈意 见进行了逐条认真研讨，并由孙玮琳、张聪、汪双清、夏响华、张春贺共同修改 形成了页岩含气量测定恒温解析方法（送审稿）。2015年起，在页岩含气量测定恒温解析方法（送审稿）获得全国自然 资源与国土空间规划标准化技术委员会（原全国国土资源标准化技术委员会地质 矿产实验测试分技术委员会）专家会议审查原则通过后，根据会议纪要给出的建 议，由汪双清、孙玮琳、张聪等对页岩含气量测定恒温解析-气体体积法（送 审稿）进行了修改，提交全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（原 全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会）复审。收到标 委反馈的复审意见后，编制组对反馈意见中各位标委专家的意见逐条进行了认真 研讨和处理，针对反馈意见中多数标委专家提出的关于增加精密度、准确度和检 出限等方法技术参数的要求，组织技术力量进行了攻关研究，经过多年的努力， 探索形成了可行的测定方法精密度、准确度和检出限的实验方案，进行了相关数 据的实验测定，对相关技术参数进行了补充，并由汪双清、孙玮琳、张聪等经过 多次修改完善，形成了目前的页岩含气量测定恒温解析-气体体积法（报批 稿）O本文件编制过程中，张聪和周惠对各次反馈意见进行了认真的整理和修改； 周惠编写了本文件编制说明的初稿，张聪负责本文件报批稿的修改和系统填报工 作。测定方法精密度、正确度和检出限的实验研究工作由徐学敏、孙玮琳、秦靖 和汪双清共同完成。1.3 主要工作过程2014年9月完成征求意见稿；2014年12月完成送审稿；2015年12月 召开审查会；2021年8月修改形成报批稿。1.3.1 组建编制组2014年2月，根据2014年度国土资源标准制修订工作计划，由中国地 质调查局油气资源调查中心牵头，联合国家地质实验测试中心、中国地质大学（北 京）、自然资源部油气资源战略研究中心（原国土资源部油气资源战略研究中心） 共同组建了页岩含气量分析规程编制组。后期，中国石油化工股份有限公司 石油勘探开发研究院也参加了编制工作。1.3.2 编制初稿编制组人员在收集国内外相关技术文献的基础上，结合国内开展页岩含气量 测试的工作经验，认真梳理与分析了现有页岩含气量解析测试方法的操作流程、 测试中的技术参数设定、测试技术界线规定、测试结果的质量要求、测试数据的 处理方法等内容，编写形成了页岩含气量分析规程（工作组内部讨论稿）。随后，编制组采用函评的方式，在小范围内就页岩含气量分析规程（工作 组内部讨论稿）征询专家意见，收到业内3位专家的8条反馈意见。经过编 制组讨论后，对8条反馈意见进行了处理，采纳了其中7条意见，有1条不采 纳，并对原稿做相应修改，形成了页岩含气量分析规程（讨论稿）。2014年8月，编制组将页岩含气量分析规程（讨论稿）挂在中国地质 调查局油气资源调查中心内部管理网络上公开征求其各部门和有关专家的意见， 收到反馈意见25条。经过编制组讨论后，对25条反馈意见进行了处理，采纳12 条，部分采纳2条，不采纳5条，不处理6条。在此基础上进一步对页 岩含气量分析规程（讨论稿）做了修改，形成了页岩含气量分析规程（初稿）。1.3.3 编制征求意见稿2014年9月4日，中国地质调查局油气资源调查中心邀请十余位专家在 北京对页岩含气量分析规程（初稿）进行了评审。会上专家组共提出13条 意见。编制组对与会专家的意见进行了认真研讨和分析，在吸收和消化意见的同 时，收集了相关资料，学习了相关行业技术规范，采纳了全部13条意见，修改 形成了页岩气解析测试方法（征求意见稿）。2014年月5日月20日，编制组针对页岩气解析测试方法（征 求意见稿）在原国土资源系统和油气、煤炭测试领域开展了专家函评工作。共 收到6位专家反馈意见50条。编制组经过整理与讨论，除2条询问性意见外， 对其余48条反馈意见进行了处理，采纳32条，部分采纳5条，不采纳11条， 对页岩气解析测试方法（征求意见稿）进行了修改完善，形成了页岩含气 量测定恒温解析方法（征求意见稿）。1.3.4 编制送审稿2014年12月15日12月30日，编制单位将修改完善后的页岩含气 量测定恒温解析方法（征求意见稿）通过原国土资源部勘查司，面向原国土资 源部局相关部门及下属单位，以及石油企业与煤炭地质单位，开展了广泛的意见 征询工作，共收到6家单位反馈意见51条。经编制组讨论，除1条内容不明确