理化检验作业指导书.docx

理化检验作业指导书1化学试剂化学试剂根据用途分为：一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。一般用于食品检验的有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂。基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。化学试剂的储存：(1)化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。(2)隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。(3)一般存放于通风、阴凉、温度低于30。C的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体、酸、碱分别放置。仪器和器皿(1)检验所用的仪器应处于正常状态,要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。(2)仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，所以测试仪器要定期检定和校准。(3)一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行校正，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。3溶液的配制1.标准溶液的配制配制标准溶液用水，应符合GB/T6682-2008的要求。所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。所用分析天平及怯码应定期检定。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-2016基本玻璃量器中规定进行。制备标准溶液的温度系指20时的浓度在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601-2016中附录A进行补正。标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。凡规定用"标定"和"比较"两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。配制浓度等于或低于0.02mo1/1的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15-20。C之间进行。滴定分析用标准溶液在常温（15-25。C）下，保存时间一般不得超过2个月。标准溶液配制的分类:有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(2)标定法很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HC1很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高镒酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。配制溶液注意事项配制溶液的蒸憎水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。称量要准：特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着准确称取或"精确到0.0001g.0.001g"的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。样品的理化检验待检样品经过前处理（粉碎、研磨、去脂肪等）待检项目检验标准检验结果报告