复合肥、硫酸钾中的氯离子测定.docx
复合肥、硫酸钾中的氯离子测定氯离子选择性电极法2.1 适用范围适用于复合肥、硫酸钾等。2.2 方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。23仪器1.1.1 数字显示离子活度计1.1.2 氯离子选择性电极。1.1.3 甘汞参比电极1.1.4 玻璃pH电极2.4 试剂2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至lLo2.4.2 缓冲溶液（柠檬酸钠lmolL）:称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。2.4.3 氯标准溶液Img/mL :溶液A :准确称取1.6847g经270 300（烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含lmg氯离子©）溶液B :准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子（Cl-）。2.5 操作程序2.5.1 试液制备准确称取试样0.1 0.2g（准确至0.001g）T 50mL塑料小烧杯中,准确加入5.0mL混合酸（2.4.1）,搅拌15min ,用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液（2.4.2）,在pH计上调节pH2.02.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位（此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数），从标准曲线上查得氯的含量。2.5.2标准曲线的绘制准确吸取0.5 ,1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液A及L0,2.0,5.0mL氯标准溶液B ,分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL ,分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯005g以下、0.05g lgx lg 50g分别绘制。2.6结果计算氯百分含量按式（3）计算:.(3)式中：ml 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量,mg ;试样质量，go注：氯电极在使用前应在每毫升含有2g左右的氯溶液中浸lhz使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极（与使用体温表前的振动相似），以保2.5操作程序2.5.1试液制备准确称取试样0.10.2g（准确至0.001g）T 50mL塑料小烧杯中,准确加入5.0mL混合酸（2.4.1）,搅拌15min ,用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液（2.4.2）,在pH计上调节pH2.0 2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位（此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数），从标准曲线上查得氯的含量。2.5.2标准曲线的绘制准确吸取0.5 ,1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液A及L0,2.0,5.0mL氯标准溶液B ,分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL ,分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯005g以下、0.05glgx lg50g分别绘制。2.6结果计算氯百分含量按式（3）计算:.(3)式中：ml 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量,mg ;试样质量，go注：氯电极在使用前应在每毫升含有2g左右的氯溶液中浸lhz使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极（与使用体温表前的振动相似），以保证内参比溶液与电极膜相接触。
