绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）.docx

绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙焕、一氧化碳、二氧化碳、丙烷、丙烯、氧及氮等）的含量，其浓度以口1/1（体积）表ZjO首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，应按附录中的全密封方式取样有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥。1恒温定时振荡器往复振荡频率270+5/min次，振幅35mm+3mm,控温精确度±0.3定时精确度±2min0专用或改装气相色谱仪，应具备热导鉴定器（TCD）测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器测定（F1D）烷类、一氧化碳和二氧化碳气体），银触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）表C16要求的最小检测浓度气体出厂、交接试验运行试验20的浓度，11氢25烧类0.11一氧化碳5.025二氧化碳1025空气5030色谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求记录装置：色谱数据处理机、色谱工作站或具有满量程In1V的记录仪。玻璃注射器：100m1,5m1,1.0m1,0.5m1.气密性良好，芯塞灵活无卡涩刻度经重量法校正。（机械振荡法用IOOnI1注射器，应校正40.m1的刻度）。氮（氤）气：（高纯99.99%）o氢气：（高纯99.99%）压缩空气：（纯净无油）所适用的固定相见表种类型号适合黏度使用柱mm柱内mm分析对象分子筛5A,13X色谱用30-60123H2,02,N2,(CH4C0)活动碳色谱用406060-800.71132CO,C02,(H2,空气)H2,02,CO,C02硅胶色谱用60-808010023C1C3高分子多孔小球GDX5026080801004332C1C3碳分子筛TDXO160800.513H2,02,CO,C022准备工作恒温备用。3试验步骤本方法是基于顶空色谱法原理（分配定律），即在一一，恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡。通过测定气体中各组分浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解气体各组分浓度。a）试油体积调节：将IOOnI1玻璃注射器用试油冲洗23次，排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45m1,再准确调节注射器芯塞至40I1II刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。b）加平衡载气：取一支5m1玻璃注射器，用氮气（或氤气）冲洗12次，再准确抽取5.0I1I1氮（或氤）气（总含气量低的油可适当增加抽取量）。然后将注射器内气体缓慢注入有试油的注射器A内，操作方法如图振荡平衡：将注射器放入恒温定时振荡器内，连续振荡20I11in,然后静止IOmin。d）转移平衡器：另取一支5m1玻璃注射器C,用试油冲洗12次，吸入约0.5m1试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。将注射器从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器内。室温下放置2min,准确读出体积（准确至S1m1）以备色谱分析用。a）仪器的标定：用Im1玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度的标准混合气体O.5m1（或ImD进行标定。在色谱仪已经稳定的情况下进样。从得到的色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。至少重复操作两次，取其平均值hi。b）试样分析用InII玻璃注射器D准确抽取样品气0.5m1（或II1I1）,进行分析从所得色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。重复脱气操作两次，取其平均值。a）样品气和油样体积的校正按式和式将在室温，试验压力下平衡的气样体积和试油体积分别校正为50、试验压力（101.3）下的体积:油中溶解气体各组分浓度的计算按式计算油中气体各组分的浓度；气体K1气体K1氢(H2)0.06二氧化碳（C02）0.92氧(02)0.17乙快(C2H2)1.02氮(N2)0.09乙烯（C2H4）1.46一氧化碳（CC）0.12乙烷(C2H6)2.30甲烷(CH4)0.394精密度取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。油中溶解气体浓度大于101/1时，两次测定之差小于平均值的15%加2倍该组分气体最小检测浓度之和。两个试验室测定值之差的相对偏差；在油中溶解气体浓度大于时，小于15%,小于等于10口1/1时,小于等于30%o注：本方法准确度可采用对标准油样的回收率试验来验证。一般要求回收率应不低于90%。否则应查明原因。注：关于分析结果的记录符号：a）"0”表示未测出数据b）表示对该组分未做分析：C）当小于0.511时，以痕量表示；d）当大于或等于0.511时，记录实测数据。