ZDJ-4A型自动氧化还原电位滴定仪的使用方法.docx

自动电位滴定仪使用说明仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。1. mV测量1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位(mV)值；如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。2. PH标定及测量2.1 标定：仪器在进行PH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下：a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；d) 将清洗过的电极插入PH值为6.86的缓冲溶液中；e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致；f) 用蒸储水清洗电极,再插入PH值为4.00(或PH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致；g) 重复(e)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。2.2 PH测量：经过标定的仪器即可用来测量PH值，其步骤如下:a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；b) 用蒸储水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；c) 用温度计测出被测溶液的温度值；d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的PH值。3. 滴定前的准备工作3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用钳电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用PH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。4. 电位自动滴定4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，"功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快;当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节"预控点'旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为IOOmV,仪器将在离终点IOOmV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。5. 电位控制滴定“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮。6. PH自动滴定6.1 按本节2.1条进行标定；6.2 PH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点PH值；6.3 预控点设置：设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点PH值。例如：你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴定转为慢滴。其余操作同本节4.34.5条。7. PH控制滴定（恒PH滴定）：“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。8. 手动滴定8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；8.2 按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。三、作图方法1 .由制图软件（如exce11等）得到滴定曲线图；1. 做两条与滴定曲线成45。倾斜的切线；做两条切线的公垂线；2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为V终；3.在图上找出1/2V终，即为半等当点，该点所对应的PH值就是PKa值；将PKa值转化为Ka值，以科学计数法表示。