SD164-85 火电厂排水水质分析方法.doc

火电厂排水水质分析方法 SD164-85 中华人民共和国水利电力部 关于颁发火电厂排水水质分析方法的 通 知 (86)水电计字第12号     为了加强火电厂排水水质的监测，统一分析方法，我部委托武汉水利电力学院 等单位编制火电厂排水水质分析方法。在编制过程中，组织了部内系统的有关 电力试验研究所、电力设计院和火电厂等37个单位78人对火电厂排水水质分析 方法进行了协同验证工作。编制的初稿经两次组织讨论并在全国征求意见，最后 由部召开审定会进行审查。现颁发火电厂排水水质分析方法(水利电力部部标 准，编号为SD164-85)，自1986年6月1日起施行。     各单位在执行过程中，要注意总结经验、积累资料，如发现问题，请及时函告 武汉水利电力学院。 1986年1月17日  编 写 说 明     由于火电厂排放出的大量废气、废水和废渣会影响环境质量，故火电厂是环境 污染的一个重要污染源。为此，在火电厂中加强对排放三废的监督和控制工作，是 防治污染、贯彻国家环境保护法的重要一环。而编制全国统一使用的火电厂排水 水质分析方法是执行环境水质标准、计算废水污染物的排放量、评价环境质量等 的一项基础工作。本分析方法是根据水利电力部(82)环字第13号文组织有关单位进 行协作试验后，共提出13个分析项目，19个分析方法。这些方法经过水利电力部 审定批准后汇编成本书。     书中规定的13个分析项目是根据火电厂排水中存在污染物的实际情况，并参 照国家标准GBJ4-73工业“三废”排放试行标准(废水部分)中规定的项目而选 定的；19个分析方法中除COD是增选重铬酸钾快速法外，其他则是选自国家监测 总站主持编写的污染源统一监测分析方法(废水部分)。这些分析方法经过协作 试验单位的验证，证明对火电厂的排水水质分析是适用的，只是在操作步 骤的细节方面作了一些修改和补充。     为了控制分析结果的质量，对每个分析项目都附有室内允许差值和回收率值。 室内允许差是控制同一实验室内分析结果精密度的指标，此值是通过协作试验，取 得大量数据后，运用数理统计方法求出的(参见附录)。回收率值是控制分析准确度 的指标，它是用标准试剂或纯物质对各分析项目作了大量回收试验后确定的。在火 电厂的排水监测工作中使用这两项参数，对于提高监测工作的质量，保证所提供的 分析数据准确可靠将具有重要作用。     在使用本分析方法的实践过程中，希望广大监测分析工作者对本分析方法中存 在的问题，提出宝贵意见，请直接函告武汉水利电力学院环境工程教研室，以便修 订。 火电厂排水水质分析方法编写组 1985年12月   PS-0-85 火电厂排水水质分析的一些规定  1 总 则     1.1 本标准适用于火电厂排水水质的污染监督分析，也适用于仲裁分析，火 电厂排水包括灰水、酸碱废水、洗炉水、冷却水、煤场排水、含油污水、煤尘水、 生活污水等。     1.2 使用本标准中所规定的试验方法时，为保证所取得的分析数据准确可靠， 实验室应具备本标准中所规定的各种设备、仪器(包括有统计计算功能的计算 器)、药品、材料，以及实验设施(如通风橱、空调、废液贮存与处理设施等)。分 析人员必须经过专业技术训练，掌握分析方法的基本原理和基本操作技能。此外， 还应掌握分析误差的知识和数据处理的方法，能够对分析数据进行质量控制， 判断分析数据的准确度和精密度。     1.3 分析结果要记入专用的档案内，并要注明采样日期和地点、样品名称和编 号、分析日期、分析项目和结果，而且还要有分析人员和校核人员的签字等。     1.4 各种水样必须按照规定的方法采集和保存。分析前要混匀，并要在规定的 时间内分析完毕。     1.5 使用和接触对人体健康有危害的物质时，必须采取防护和保健措施。 2 一 般 规 定     2.1 仪器的使用和校正     使用本标准所规定的仪器，如分析天平、分光光度计、离子计、pH计等，均 需遵守仪器说明书的有关规定，并应定期进行检定和校准。对于各种玻璃量具如 滴定管、移液管、容量瓶等可根据对试验结果准确度的要求进行校正。     2.2 单位和符号     本标准内的各项分析结果除pH值以数字表示外，一般均用质量浓度表示，符 号为(下标B为成分名称)，单位为mg/L，用分光光度法测定时，波长单位统 一用nm(纳米)，光度计读数用吸光度表示。各分析项目的代表符号一般用化学元 素符号表示如Hg、As，或用国际上通用的符号如SS(悬浮固体)、COD(化学需 氧量)、BOD5(5日生化需氧量)、pH(氢离子浓度)表示，不属于前两项的符号均采 用分析项目的汉语拼音字母表示，如Fen(酚)、Yu(油)等。     2.3 蒸馏水、去离子水和重蒸馏水     2.3.1 蒸馏水     蒸馏水就是指一次普通蒸馏水，在本标准中简称为水。此水一般含有二氧化 碳、pH值在6左右。在本标准的测定项目中，除特别说明者外，均用它配制试剂 和分析操作使用。     2.3.2 去离子水     将自来水通过阳离子和阴离子交换树脂后所得的水称去离子水。如将蒸馏水通 过离子交换树脂可制得纯度较高的去离子水。     2.3.3 重蒸馏水     用硬质全玻璃蒸馏器或石英蒸馏器将蒸馏水重新蒸馏所得的水，称重蒸馏水。 可用它配制有特殊要求的标准溶液和分析操作时使用，其pH值在6.57.5。     2.4 试剂     本标准所用的试剂，除注明者外，其级别均为分析纯，液体试剂皆为浓溶液。     2.5 溶液配制     2.5.1 以质量体积百分比表示溶液中溶质含量的配制     称取一定量(g)的固体溶质，溶于溶剂中，再稀释至100mL。     2.5.2 以体积百分比表示溶液中溶质含量的配制     量取一定量(mL)液体溶质，溶于溶剂中再用溶剂稀释至100mL。     2.5.3 以体积比表示溶液中溶质含量的配制     按体积比配制溶液时，用X+Y表示，即X为溶质的体积，Y为溶剂的体积， 如：1+5硫酸，表示硫酸与水的体积比为15。     2.5.4 标准溶液的配制与标定     标准溶液必须使用基准试剂或优级纯试剂配制。在标准溶液标定时，一般应平 行作两份或两份以上，当两份标定的相对误差在±0.2%以内时，才能取平均值计 算其物质的量浓度(符号为c)。浓度单位以mol/L表示，并应指明其基本单元。例 如，等。     2.5.5 溶液的贮存     溶液配好后，除特别说明者外，一般贮存于无色玻璃试剂瓶中。     2.6 空白溶液     空白溶液是指不含待测成分，而其余组成都与标准溶液相同。     2.7 滤纸     一般过滤采用定性滤纸，若有特殊要求时，应指明滤纸的质量和细密程度。     2.8 恒重     恒重是指连续两次烘干或灼烧后的质量，其差值不超过±0.0004g。     2.9 准确量取与准确称取     前者是指量取体积的准确度达到0.01mL，后者是指称取质量的准确度达到 0.0001g。     2.10 水样的取用     本标准中各分析项目所取用的排水水样，均为临用前振摇均匀的水样。     2.11 玻璃仪器的清洗     所用的玻璃器皿均需彻底清洗，使用后，也应尽快洗刷。清洗时应根据具体情 况，选择适当的洗涤方法。在清洗前，应先用自来水冲洗12次；清洗后，先用 自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗数次，干燥后备用。洗净的标准是内壁应无固体物 质粘附，水能均匀地浸渍器皿的内壁，不挂水珠。     2.11.1 分液漏斗和滴定管的清洗     清洗时应将固定活塞的胶皮圈取下，除去凡士林，通常用合成洗涤剂，即可取 得很好的洗涤效果；如被有机物污染严重时，可用重铬酸钾洗液浸泡。     2.11.2 移液管和容量瓶的清洗     用重铬酸钾洗液浸泡数小时，内壁即可洁净。一些不溶性无机盐残渣和被内壁 吸附的金属离子，可用6mol/L盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠或合成洗 涤剂洗刷，也可用丙酮清洗。     2.11.3 对测定有特殊要求的项目，所使用的玻璃器皿的清洗，应注明清洗的要 求。例如，测COD的仪器，不可用有机洗涤剂；测铬的仪器，不要用重铬酸钾洗 液浸泡。 3 分析数据的质量控制     3.1 有效数字     分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能测得的数字，它不仅表示测得数 值的大小，而且表示测量的准确度。     3.1.1 运算时有效数字的保留规则     做加减法运算时，计算结果有效数字的保留：由参加运算的各数中以小数点后 位数最少的数为准，先弃去过多的位数再计算；做乘除法运算时，计算结果有效数 字的保留：由参加运算的各数中以有效数字位数最少的数为准。     例如加减法：将0.0235、27.34及2.05872三数相加，应以小数点后二位数的 27.34为根据，将其他数字按“3.1.4”的修约规则取到小数点后第二位，然后再相 加：     乘除法：将0.0235、27.34及2.05872三数相乘，应以有效数字最少的，即有 三位有效数的0.0235为根据，计算结果也应取三位有效数字，即0.0235×27.34 ×2.05872=1.32。     3.1.2 平均值的有效数字     在计算不少于4个测定值的平均值时，平均值的有效数字位数可增加一位。     3.1.3 误差和偏差的有效数字     在大多数场合下，误差值和偏差值的精度，只取一位有效数字。当测定次数很 多时，方可取两位有效数字 ，但最多只能取两位。     3.1.4 有效数字的修约规则     在应保留的有效数字以外的数字执行“四舍六入五留双”修约规则。即在拟修 约的数字中，若拟舍弃的第一个数字小于5(不包括5)时，则舍弃；若其第一个数字 大于5(不包括5)时，则进一；若等于5，其后面的数并非全部为零时，则进一；若 等于5，其后面的数皆为零，而且所拟保留的末位数为奇数时，则进一，若为偶数 (包括“0”)，则不进。若所拟舍弃的为两位以上的数字时，不得连续进行多次修 约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。     例如：     将14.2432修约到保留一位小数。 修约前    修约后 14.2432    14.2     将26.4843修约到只保留一位小数。    修约前    修约后     将1.0501修约到只保留一位小数。     修约前    修约后     将下列数字修约到只保留一位小数。   修约前 修约后 0.3500     0.4 0.4500     0.4 1.0500     1.0     将15.4546修约成整数。     正确的做法是：     修约前    修约后     不正确的做法是：     修约前    一次修约    二次修约    三次修约    四次修约     15.4546     15.455       15.46      15.5           16  3.2 精密度和准确度     3.2.1 精密度     本标准内所规定的精密度为同一实验室，同一分析人员，用同一仪器对同一试 样所得两次测定结果的允许差值。它是对特定的分析方法和被测物在一定质量浓度 范围内而定的。允许差是以两次测定值之差的绝对值表示的。     两次测定值的差值如不超过规定的允许差，则认为测定结果的