金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融-质谱法-征求意见稿.docx

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1、ICSxx.xxx.xxXXXC5TM团体标准TCSTMXXXXX-202X金属材料氯含量的测定惰气脉冲熔融-质谱法（征求意见稿）Meta1:Determinationofargonbyimpu1seinertgasfusion-massspectrometrymethod202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施中关村材料试验技术联盟引言金属材料中存在的氢元素多数情况下是由于制备工艺中采用了氧气搅拌或敏气保护而产生的。这些具有特殊功能的新型材料中氢元素含量的多少，对材料性能有明显的影响，迫切需要制定统一、规范的标准来准确测定金属材料中氢元素含量。脉冲熔融-质谱法是测定固体样品中氧氮氢的

2、通用技术，通过脉冲熔融炉的加热熔融释放出相关气体成分，并进入质谱检测器进行检测，实现了金属材料中氢元素的准确测定。本文件提供了利用脉冲熔融-质谱法测定金属材料中氢元素的方法，可满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。金属材料氮含量的测定惰气脉冲熔融-质谱法1范围本标准规定了惰气脉冲熔融质谱法测定氮含量的方法。本标准适用于金属材料中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%0.050%O2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。G

3、B/T6379.1测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）第1部分：总则与定义。GB/T6379.2测量方法与结果的准确性（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定。YB/T4304-2012熔融提取.质谱分析方法通则。YB/T4307-2012钢铁及合金氯、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）。3原理将预先制备好的试样置于加样口内，投入经脱气处理后的石墨坦烟中，在氮气气流中高温熔融。试料中的氢以单质气态形式释放，达热力学动态平衡。经支流扩散式接口，导入质谱检测器，依据氯气防荷比，定量测定样品中

4、氢含量。通过氢（纯气/混合气）标准气体标定仪器，建立校准曲线或溯源基准。4试剂与材料1.1 石墨塔塔1.1.1 石墨套均谒光谱纯。注：与气体分析仪配套的通用套生烟，分内外均烟；内措烟一次性使用，外生烟可多次使用。1.1.2 石墨单塔谒光谱纯。注：与气体分析仪配套的通用单培娟，一次性使用。1.2 高纯氨气，氮的质量分数不小于99.999与1.3 工业氮气、工业氮气或压缩空气，其纯度要求不小于99.5%。1.4 含氮标准气体（氧气为背景气体）。4. 5丙酮，分析纯。5仪器和设备4.1 脉冲熔融-质谱气体元素分析仪加热功率需达到6000Wo仪器包括包括脉冲加热炉、质谱检测系统、毛细管进样系统及辅助净

5、化系统。仪器示意图见图KI.载气气源2.提取装置3.联用接口4.质谱仪5.计算机及软件6.结果输出图1脉冲加热惰气熔融-质谱气体元素分析仪示意图4.2 标准气体进样装置。4.3 超声波清洗器。5. 4分析天平，精度为O.Imgo6取制样按照GB/T20066的规定取样和制样。表1取制样一般要求块状样品1、推荐使用线切割取样。2、制备过程采用车床车制方法，并使用超声波清洗，以清除粗糙表面微量油脂和污物。3、截取合适尺寸的柱/条状样品，通常为05g1.0g,浸泡在盛有四氯化碳、丙酮或乙醛容器中，超声清洗约3min后取出，样品自然风干或冷风吹干后，备用。1、需从大量、混合均匀的粉体中取样。粉末状样品

6、2、取样后，短时间可存放于洁净的塑料自封袋中，较长时间需存放于真空包装袋或密封玻璃瓶中。3、粉末状样品无需清洗，可直接用锲箔、锡箔或锲囊包裹，称重后尽快分析。屑状样品由于加工时存在氢转移，不能用于定敏分析。7测量7.1 仪器准备7.1.1 放置脉冲加热惰气熔融-质谱气体元素分析仪的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在2030C,相对湿度应小于70%。7.1.2 按照仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器各参数指示在指定范围。检查仪器净化装置和辅助净化系统的过滤器和试剂是否有效，若失效应更换。7.1.3 必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行漏气检查。7.1.4 设置仪器参

7、数，稳定仪器。若长时间关机，开机后应运行足够长的时间，使仪器稳定；更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过23次空烧后稳定仪器。系统空白应保持相对稳定。7.2 试料准确称取01000g10000g试样（5.4）,精确至SOOO1g。如有特殊需求,称取试样量最多可至5.0000g。用合适的溶剂（4.5）清洗，必要时应用超声波清洗器（5.3）清洗，用冷风吹干备用。7.3 空白试验运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定,每次更换新珀烟。将石墨地切（4.1）置于加热炉上，在分析条件下加热脱气。按照厂家说明书操作加热炉，测量3次空白值，并计算空白平均值。空白值扣除可选择自动或手

8、动。运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差小于20%时，输入3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除主要针对氮含量小于1ug/g的样品，一对一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。7.4 校准曲线建立7.4.1选择35个不同定量体积的标准气体（4.4）作为校准样品，按照仪器说明书的要求，利用标准气体进样装置（5.2）执行校准程序。7.4.2每个校准样品分析3次,取各元素分析谱线质谱信号的平均值,扣除空白后,绘制氢的校准曲线，此曲线不一定过原点。7.4.3用中间含量或参与校准的任一种标准样品的分析结果验证校准的可靠性。各元素分析结果均处于该标准样品标准值不确定度范围内，

9、则执行后续程序。否则重复上述操作过程。7.5测量7.5.1选用合适的分析方法。推荐使用附录B中仪器条件参数。7.5.2用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛，将试料(7.2)装入加样器，在加热炉内装入石墨坤烟(4.1,4.2)。7.5.3按仪器说明书的要求输入样品信息。7. 5.4仪器按预先设定的程序自动完成整个测量过程。在仪器软件的主界面，绘制出试料中氮元素熔融释放曲线，测量结束后自动显示测定结果。8. 5.5待加热炉冷却后，移出旧小烟，清洁炉腔和气路系统，准备下次测量。7. 5.6选择35个不同定量体积的标准气体(4.4)作为校准样品，按照仪器说明书的要求执行校准程序。8分析结果的表示氮含量以质

10、量百分数或质量分数Mg/g计量(1Agg=O.OOO1%).(Xwg)/2为最终报告结果其中：X1)、XQ)、X。)、X为顺序排列的测量结果。图2最终报告结果的选择方法9精密度本标准的精密度试验由2023年8实验室分别对氮元素的6个含量水平进行测定，每个实验室对每个含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据（测定值）详见附录A（资料性附录）。原始数据按GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2精密度试验元素质量分数，%重复性限r,%再现性限R,%氧0.0001-0.05%r=4*10-5m-7*108R=0.038m+4*W5m是两个测定值的平均

11、值，单位为gg重复性限（r）再现性限（R）按以上表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r）,大于重复性限（r）的情况以不超过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R）,大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。10试验报告试验报告应当包括下列内容：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）引用标准；c）结果及其表示；d）使用的分析线；e）测定中发现的异常现象；f）对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作；g）试验日期。附录A（资料性附录）精密度试验原始数据表A.1精密度试验原始数据

12、水平1水平2水平3水平4水平5水平610.000090.00020.00090.00530.01140.05240.000090.00020.00090.00540.01110.05190.000080.00020.00090.00530.01150.052120.000080.000170.00090.00540.01100.05020.000090.000170.00080.00530.01100.05060.000080.000180.00090.00520.01110.050530.000070.000220.00110.00520.01140.05180.000080.000210.

13、00120.00510.01120.05240.000070.000220.00110.00520.01130.051940.000090.000190.00070.00520.01070.0520.000080.000190.00070.00520.01080.05130.000090.000180.00080.00510.01090.051750.000090.000170.00080.00510.01090.05020.000080.000150.00090.00520.01080.05070.000090.000170.00080.00510.01070.050860.000080.0

14、00190.00090.00540.01090.05310.000090.000180.00080.00540.01070.05270.000090.000180.00090.00530.01080.053170.000070.000170.00080.00520.01070.05260.000080.000190.00070.00530.01060.05260.000080.000180.00080.00530.01080.052880.000070.000210.00100.00520.01090.05180.000080.000220.00100.00530.01070.05110.000080.000220.00090.00520.01110.0514附录B（资料性附录）脉冲加热惰气熔融-质谱气体元素分析仪准备及参数设置8. 1仪器的检查与调整8. 1.1加热提取部分检查与调整9. 1.1.1检查载气气源的压力是否足够，净化温度是否达到。10. 1.1.2提取装置的检查与调整.B.1.1.3利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定气路系统是否有漏气现象并排除。B.1.1.4检查仪器提取