教育教学 叔氯丁烷的制备实验报告.docx

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1、叔氯丁烷的制备实验报告1 .实验目的本实验旨在学习叔氯丁烷的制备方法，掌握基本的有机合成实验技能，了解有机合成中原料、产物和副产物的性质及其分离方法。通过实验，提高实验操作技巧和处理实验数据的能力。2 .实验原理叔氯丁烷是一种常用的有机溶剂，具有低毒、低沸点、易回收等特点。在有机合成中，叔氯丁烷常作为溶剂使用。本实验采用叔丁醇与氯化氢反应制备叔氯丁烷。反应方程式如下：CH3CH2CH2CH20H+HC1CH3CH2CH2CH2C1+H20该反应为典型的取代反应，氯化氢作为亲核试剂，叔丁醇作为亲电子试剂。反应过程中，叔丁醇的氢被氯化氢的氯原子取代，生成叔氯丁烷和水。3 .实验步骤(1)在干燥的5

2、001三颈瓶中加入叔丁醇(14.0m1,0.125mo1)和盐酸-氯代苯(12.0m1,0.125mo1)。加入适量的氯化锌(ZnCI2,约0.2g),摇动使固体溶解。(2)在冰水浴冷却下，缓慢滴加氯化氢气体(HC1),并搅拌。控制滴加速度，使反应温度保持在30以下。(3)当反应液温度降至20时，停止滴加氯化氢气体。继续搅拌反应液10分钟，使反应完全。(4)将反应液转移至分液漏斗中，分别用适量水和饱和食盐水洗涤三颈瓶和搅拌器。将上层有机相收集在干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。(5)将干燥后的有机相进行蒸储，收集100C110C的储分，得到叔氯丁烷粗品。(6)用石油酸进行重结晶提纯叔氯丁烷粗品

3、，收集100C110C的偏分，得到纯品叔氯丁烷。4 .实验结果实验得到的叔氯丁烷粗品质量为：17.8g,收率为78.4%o纯品叔氯丁烷的质量为：14.5g,纯度为97.9%。5 .数据分析根据实验数据可知，叔氯丁烷的制备实验中得到了较高质量的叔氯丁烷纯品。收率为78.4%,说明该制备方法具有一定的可行性。同时，纯度为97.9%的叔氯丁烷纯品也证明了该制备方法的可行性。6 .实验讨论本实验中，控制滴加速度和反应温度是关键。若滴加速度过快或反应温度过高，会导致反应过于剧烈，甚至发生副反应。因此，缓慢滴加氯化氢气体并在冰水浴中冷却是非常必要的。此外，分液和蒸储操作也是实验的关键步骤。正确的分液和蒸储操作有助于提高产品的收率和纯度。重结晶提纯也是提高产品纯度的一种有效方法。7 .结论本实验成功地制备了叔氯丁烷，得到了较高质量的纯品叔氯丁烷。通过实验操作，我们掌握了基本的有机合成实验技能，学习了叔氯丁烷的制备方法及其相关的性质和分离方法。实验结果表明，该制备方法是可行的且具有较高的实用性。通过本实验的学习和实践操作能力的提高有着积极的作用。