GB 6906—86 锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定 GB 690686 Methods for analysis of water for boiler and for coolingThe determination of hydrazine 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定。 测定范围：2100g/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规 定。 1方法概要 在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定 范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定

2、律。偶氮化合物的最大 吸收波长为454nm。 联氨在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 2仪器 2.1分光光度计：751型、721型或其他类似性能的分光光度计。 2.2比色管：容量50mL。 3试剂 3.1重铬酸钾(基准试剂)。 3.22mol/L硫酸溶液。 3.31%淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中，加少许试剂水研磨成糊 状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使 用。此溶液应使用前制备。 3.40.1N硫代硫酸钠标准溶液。 3.4.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16g无水硫代硫酸钠 (N

3、a2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试 剂瓶中，放置一周后过滤备用。 3.4.2标定：称取于120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘 量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于 暗处放置10min。加150mL试剂水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色 时，加1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N，按式(1)计算： (1) 式中 G重铬酸钾的重量，g； V1标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2空白试验消耗

4、硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 0.04903每毫克当量重铬酸钾的克数。 3.50.1N碘标准溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解 后，用级试剂水稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 3.6盐酸溶液(1+99)。 3.72mol/L氢氧化钠溶液。 3.81mol/L硫酸溶液。 3.91%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 3.10联氨标准溶液。 3.10.1配制：称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或0.328g盐酸联氨 (N2H42HCl)，溶于已加有74mL浓盐酸的500mL级试剂水中，转入1L容量瓶 中，用级试剂水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。

5、 3.10.2标定： 量取20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用2mol/L氢氧化钠溶液滴定 至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL。 再取20.0mL贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用级试剂水稀释 至100mL，加入(A+2)mL2mol/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL0.1N 碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。 加入1mol/L硫酸溶液，2.5mL用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。 接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。 贮备液的联氨浓度(N2

6、H4，g/L)按式(2)计算： (2) 式中 b空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； a标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V联氨标准溶液的体积，mL； 8联氨的当量。 3.11对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已 有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后 移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。 由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异，故每换新 试剂，必须重新绘制工作曲线。 3.12联氨工作溶液(1mL含1gN2H4

7、)：根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐 酸溶液(1+99)稀释100倍。 4分析步骤 4.1绘制工作曲线 4.1.1按表1取一组联氨工作溶液，分别注入一组50mL比色管中，用盐酸溶液(1+99) 稀释至刻度。 表1 联氨标准溶液配制 4.1.2用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置3min，在 分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的 吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。 4.2水样的测定 4.2.1用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸 1mL。水样应充满取样瓶。 注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。 4.2.2取50mL水样注入比色管，按4.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从 工作曲线上查出水样联氨含量。 5允许差 对于不同联氨含量的水样，分析结果的允许差列于表2。 表2 联氨含量与允许差 g/L _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所和甘肃电力试验研究所负责起草。 本标准主要起草人张茂月、张渡、雷兆春、沈美。