GBT213-1996 煤的发热量测定方法.doc

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1、对应的旧标准:GB 2l3-87ICS 73.040D 21中华人民共和国国家标准GB/T 2131996煤 的 发 热 量 测 定 方 法Determination of calorificValue of coal19961219发布 19970701实施国 家 技 术 监 督 局 发 布前 言 本标准是根据国际标准ISO l928：1995氧弹量热法测定高位发热量和计算低位发热量的方法和GB 48387煤质分析试验方法一般规定进行修订的.在技术内容上与该国际标准一致。本标准是对GB 21387的修订,保留了GB 21387中的主要技术内容,增加了对自动量热仪使用的规定,修改了某些符号,使

2、之符合GB 48387的规定,并删除了某些过时的或不必要的技术规定。 本标准从生效之日起,同时代替GB 21387。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准的附录B是标准的附录。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：煤炭工业部煤炭科学研究总院北京煤化所。 本标准主要起草人李英华。中华人民共和国国家标准煤的发热量测定方法GB/T 2131996代替GB 2l387Determination of calorificvalue of coal国家技术监督局1996-12-19批准 1997-07-01实施1 范围 本标准规定了煤的高位发热量

3、的测定方法和低位发热量的计算方法,适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和碳质页岩,以及焦炭的发热量测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效.所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 21291 煤的工业分析方法 GB/T 2l483 煤中全硫的测定方法 GB/T 47691 煤的元素分析方法 GB 48387 煤质分析试验方法一般规定3 定义3.1 热量单位 热量的单位为J(焦耳). 1 J1N.m(牛顿米)107 erg(尔格) 注：我国过去惯用的热量单位为20卡,以下简称卡(cal)

4、lcal(20)4.1816 J。3.2 发热量的表示方法 发热量测定结果以MJ/kg(兆焦/千克)表示。3.2.1 弹筒发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量. 注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变,温度越高,燃烧热越低。因此,一个严密的发热量定义,应对燃烧产物的最终温度有所规定.但在实际发热量测定时,由于具体条件的限制.把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4l.3J/g。当按规定在相近的

5、温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于完全抵消,而无需加以考虑。3.2.2 恒容高位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。 高位发热量也即由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。3.2.3 恒容低位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫,气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。 低位发热量也即由高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。3.3 有效热容量 量热系统

6、在试验条件下温度上升lK所需的热量称为热量计的有效热容量(以下简称热容量),以J/K表示。4 原理 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定,一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃饶。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)后即得高位发热量。 对煤中的水分(煤中原有的水和氢燃烧生成的水)的气化热进行校正后求得煤的低位发热量.5 试验室条件5.1 试验室应设有一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他

7、试验项目。5.2 室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出l530范围为宜。5.3 室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。5.4 试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。6 试剂和材料6.1 氧气99.5%纯度,不含可燃成分,因此不允许使用电解氧。6.2 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)0.1mol/L 称取优级纯氢氧化钠(GB/T 629)4g,溶解于1 000mL经煮沸冷却后的水中,混合均匀,装入塑料瓶或塑料筒内,拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257)进行标定.6.3 甲基红指

8、示剂2g/L 称取0.2g甲基红(HG 395876),溶解在l00mL水中。6.4 量热标准物质二等或二等以上,经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。6.5 点火丝,直径0.lmm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝,如使用棉线,则应选用粗细均匀,不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下. 铁 丝：6 700J/g 镍铬丝：6 000J/g 钢 丝：2 500J/g 棉 线：17 500J/g6.6 酸洗石棉绒使用前在800下灼饶30min。6.7 擦镜纸使用前先测出燃烧热.方法：抽取34张纸，团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值.7 仪

9、器设备7.1 热量计 通用热量计有两种,恒温式和绝热式。它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。 无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块代替,氧弹本身组成了量热系统。氧弹为双层金属构成,其中嵌有温度传感器。这种热量计是高度自动化的,只要能满足热量计精度和准确度要求.就可使用。 通用热量计包括以下主件和附件。7.1.1 氧弹 由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬铝合金钢制成，需要具备三个主要性能; a) 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应； b) 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压; c) 试验过程中能保持

10、完全气密。 弹筒容积为25035OmL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。 新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经20.0MPa的水压试验,证明无问题后方能使用。此外,应经常注意观察与氧弹强度有关的结构,如杯体和连接环的螺纹、氧气阀、出气阀和电极同弹盖的连接处等,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验后再用。 另外,还应定期对氧弹进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过2年。7.1.2 内筒 用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形,菱形或其他适当形状。筒内装水20003000mL,以能浸没氧弹(进、出气阀和电极除外)为准。 内筒外面应电镀抛光,

11、以减少与外筒间的辐射作用.7.1.3 外筒 为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而定;原则上要保待两者之间有l0l2mm的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒。 a) 恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层,以减少室温波动的影响。用于外简的温度计应有0.lK的最小分度值。 b) 绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有加热装置，通过自动控温装置,外筒水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒的水还应在特制的双层盖中循环。 自动控温装置的灵敏度应能达到使点火前

12、和终点后内筒温度保持稳定(5min内温度变化平均不超过0.0005K/min);在一次试验的升温过程中,内外筒间热交换量应不超过20J。7.1.4 搅拌器 螺旋桨式或其他形式。转速400600r/min为宜,并应保持稳定。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过l0min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、外筒温度和室温一致时,连续搅拌10min所产生热量不应超过120J)。7.1.5 量热温度计 内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确使用具有特别重要的意义。 a) 玻璃水银温度计 常用的玻璃水银温度计有两种：一种是固定测温范围的精密温度计,一种是可变测温范围的

13、贝克曼温度计.两者的最小分度值应为0.01K。使用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计都应进行刻度修正(贝克曼温度计称为孔径修正)。贝克曼温度计除这个修正值外还有一个称为“平均分度值”的修正值。 b) 数字式量热温度计 需经过计量机关的检定,证明其分辨率为0.001K,测温准确度至少达到0.002K(经过校正后),以保证测温的准确性.7.2 附属设备7.2.1 温度计读数放大镜和照明灯 为了使温度计读数能估计到0.001 K,需要一个大约5倍的放大镜。通常放大镜装在一个镜筒中，筒的后部装有照明灯，用以照明温度计的刻度。镜筒借适当装置可沿垂直方向上、下移动,以便跟踪观察温度计中水银柱的位置。7.2.2 振荡器 电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着力，如无此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击.7.2.3 燃烧皿 铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品。规格可采用高1718mm、底部直径1920mm、上部直径2526mm,厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用,但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。7.2.4 压力表和氧气导管 压力表由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压