GB12154—89 锅炉用水和冷却水分析方法 全铝的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全铝的测定 GB1215489 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of total aluminum 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水、生水等的全铝测 定方法。 本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。全铝含量为每升含0.022.00mg Al。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法概要 水样中各种状态的铝，经酸化处理后，

2、可转变成可溶性铝。可溶性铝与试铁灵 (7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)反应，可生成稳定的黄色络合物。测定该络合物在波长为 370nm处的吸光度，对水中全铝含量进行定量。 水样中的铁对测定有干扰。1mg/L铁将使铝测量值约增加0.01mg/L，所以 当铁含量大于100g/L时应相应扣除铁在370nm处的吸光值。高铁用盐酸羟胺 还原成亚铁后，与邻菲罗啉反应生成稳定络合物。从水样在波长为370nm处的 吸光度中扣除水样中铁在370nm波长处的吸光度，即得到水样中的铝在该波长 下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铝含量进行定量。 水样中的氟离子对测定也有干扰。硫酸铍可将氟离子的干扰基本消除。 水样中正磷

3、酸盐及游离氯的含量在5mg/L以下对测量无干扰。 水样中其他元素对测定结果的影响见附录A。 4试剂 4.1铝标准溶液 4.1.1铝贮备液(1mL含1mg铝)。准确称取硫酸钾铝KAl(SO4)212H2O 17.69g，用级试剂水溶解，加入10mL浓盐酸，转入1L容量瓶中，用级试剂 水稀释至刻度。 或取少量高纯铝片，置于烧杯中，用盐酸溶液(1+9)浸洗几分钟，使表面氧 化物溶解，用水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中。待干燥后，准 确称取处理过的铝片1.000g，置于150mL烧杯中，加优级纯氢氧化钾4g，级 试剂水10mL，待铝片溶解后，滴加盐酸溶液(1+1)，使氢氧化铝沉淀，然后又溶

4、 解，再过量10mL，冷却至室温，转入1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度。 4.1.2铝工作液(1mL含10g铝)。取铝贮备液10mL注于1L容量瓶中，用级 试剂水稀释至刻度。 4.1.3铝工作液(1mL含1g铝)。取铝工作液100mL注于1L容量瓶中，用 级试剂水稀释至刻度。 4.2试铁灵邻菲罗啉溶液。称取0.5g试铁灵及1.0g邻菲罗啉于1L级试剂水中， 搅拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶中，避光保存。 4.3盐酸羟胺-硫酸铍溶液。称取100g盐酸羟胺溶于级试剂水中，加入40mL浓 盐酸，再加入1g硫酸铍，待溶解后稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中。硫酸铍有毒。 操作时要

5、注意安全。 4.4乙酸钠溶液。称取275g乙酸钠溶于少量级试剂水中，并稀释至1L。 4.5铁标准溶液铁工作液(1mL含10g铁)。准确称取0.7022g硫酸亚铁铵 FeSO4(NH4)2SO46H2O溶于50mL级试剂水中，加入20mL浓硫酸，转入 1L容量瓶中，并用级试剂水稀释至刻度，准确量取100mL此铁工作液于1L容 量瓶中，并用级试剂水稀释至1L。 5仪器 可见-紫外分光光度计，具100mm比色皿。 6分析步骤 6.1铝工作曲线的绘制 6.1.1按表1取铝工作液注于100mL容量瓶中，并用级试剂水稀释至刻度。 表1 铝标准溶液的配制(050g/L) 6.1.2按表2取铝工作液注于100

6、mL容量瓶中，并用级试剂水稀释至刻度。 表2 铝标准溶液的配制(100500g/L) 6.1.3按照不同测定范围，用移液管从表1、表2的铝标准溶液系列中各量取50mL 注于烧杯中，按6.3.4至6.3.7节所述方法发色，并在波长370nm处测吸光度。 6.1.4将测得吸光度值与相应的铝含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然 后绘制回归曲线，即铝工作曲线。 6.2铁工作曲线的绘制 6.2.1按表3取铁工作液注于100mL容量瓶中，并用级试剂水稀释至刻度。 表3 铁标准溶液的配制(0300g/L) 6.2.2按照不同测定范围用移液管从表3的铁标准溶液的系列中各量取50mL注于 烧杯中，按6.3

7、.4至6.3.7节所述方法发色，并分别在波长为370nm及520nm处测 定吸光度，将测得的吸光度值与相应的铁含量用计算器进行回归处理，得到回归方 程，然后绘制回归曲线，即工作曲线。 6.3水样的测定 6.3.1取样瓶用5%盐酸清洗，再用级试剂水洗净后，往取样瓶中加入浓盐酸(每 500mL水样中加浓盐酸2mL)，直接取样。取样完毕，应立即将水样摇匀。 6.3.2准确量取100mL水样于烧杯中，加5mL浓盐酸，在水浴锅上蒸发至5 10mL，然后加5mL浓硝酸，继续在水浴上蒸发至干，但不可高温烘烤残渣。 6.3.3将烧杯移出水浴，用2mL盐酸(1+99)湿润残渣，加入少量级试剂水使残渣 全部溶解，

8、转入100mL容量瓶中，将烧杯洗涤数次，并将洗涤水一起转入容量瓶 中，最后用级试剂水稀释至刻度。 6.3.4用移液管吸取50mL6.3.3水样于100mL锥形瓶中，加入4mL盐酸羟胺溶液， 静置30min，使三价铁离子完全还原。 6.3.5用移液管加入10mL试铁灵邻菲罗啉溶液，混合均匀。 6.3.6加入4mL乙酸钠溶液，静置10min，但不可超过30min。 6.3.7将上述溶液在分光光度计上在波长为370nm及520nm处，用100mm的比色 皿，以1号标准溶液为参比，测定吸光度值及C。 6.3.8根据在波长为520nm处测得的吸光度在铁工作曲线上查出该读数下相应的 铁含量。 再从铁在37

9、0nm波长处的工作曲线上查出该含量的铁在370nm处的吸光度值 D。 7计算 水样中铝含量的吸光度按下式计算： A=B-D 根据上式的吸光度从铝的工作曲线上查出该值对应的铝的含量。 8精密度 水样测定结果的精密度为：S0=0.035。S0为单次操作的精密度(mg/L)。 附 录 A 各种元素对铝的测量的影响 (参考件) A1各种元素对铝的测定的影响见表A1。 表A1 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出。 本标准由水利电力部西安热工所归口。 本标准由上海电力学院起草。 本标准主要起草人赵叔民、薜来、徐杏丽。 本标准参照采用美国材料与试验协会标准ASTM 857 Standard Test Methods forAluminuminWater制订的。