DGT 6913.4-93 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 DG/T 6913.4-93 Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of phosphate 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了锅炉炉水、给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法。 本标准适用于锅炉炉水、给水正磷酸盐和总磷酸盐的测定，测定范围为1 10mg/L(以P计)。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3炉水正磷酸盐的测定 3.1方法概要 根据在酸

2、性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物，然后 进行分光光度法测定。 3.2试剂 3.2.1钒钼酸铵溶液：称取40g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于400mL级 试剂水中，称取1.0g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于300mL级试剂水和80mL浓硫酸的 混合溶剂中，把前者加入后一试剂中，并用试剂水稀释到1L。 3.2.2磷酸盐标准溶液 3.2.2.1贮备液：称取0.2197g已于105干燥过的磷酸二氢钾保证试剂，溶于100mL 级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL 含0.05mg磷。 3.2.2.2工作溶液：准确吸取100mL贮备液，注

3、入200mL容量瓶中，用试剂水稀释 到刻度，摇匀。此溶液1mL含0.025mg磷。 3.3仪器 3.3.1分光光度计 3.3.2酸洗玻璃器皿：所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸(1+3)浸泡，用前用试剂水清 洗。 3.4分析步骤 3.4.1工作曲线的绘制 3.4.1.1根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表1所列数值分别把磷酸盐工作溶液 (1mL含0.025mg磷)注入一组100mL容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。 表1 磷标准溶液的配制 3.4.1.2分别吸取50mL配制好的磷酸盐标准溶液，注入相应编号干燥过的锥形瓶 中，然后分别加入25mL钒钼酸铵溶液，摇匀。 3.4.1.3根据水样中磷酸盐的含

4、量，按表2选用比色皿和波长，以试剂空白为参比， 2min后分别测定其吸光度，并绘制工作曲线。 表2 不同磷浓度时比色皿和波长的选用 3.4.2水样的测定： 3.4.2.1吸取50mL经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中，加25mL钒钼酸铵 溶液，摇匀。 3.4.2.2按3.4.1.2，3.4.1.3步骤，测定其吸光度。 3.4.2.3根据测得的吸光度，从工作曲线上查得水样中磷的含量。 3.5分析结果的计算 3.5.1正磷酸盐(以P计)含量X(mg/L)按式(1)计算： (1) 式中 C从工作曲线上查得的磷含量，mg/L； V吸取水样的体积，mL。 3.5.2换算成磷酸根(PO3-4)含量(m

5、g/L)按式(2)表示： Y=3.066X (2) 3.6精密度 本法的精度按式(3)、式(4)表达： (3) (4) 式中 ST总精密度，mg/L； So单个操作者精密度，mg/L； X磷酸盐浓度，mg/L； V所取水样的体积，m/L。 4炉水总磷酸盐的测定 4.1方法概要 在酸性条件下，用高硫酸胺将水样中各种形式的磷转化为正磷酸盐，然后与钒 钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物，进行分光光度测定。 4.2试剂4.2.1 高硫酸胺(晶体)。 4.2.250g/L酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇或异丙醇与50mL水的混合 溶剂中。 4.2.340g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于4

6、00mL级试剂水中，冷却至室 温并稀释到500mL。 4.2.4硫酸溶液(31+69)。 4.2.5钒钼酸胺溶液：同3.2.1。4.2.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.025mg磷)。同 3.2.2。 4.2.6.1贮备液：同3.2.2.1。 4.2.6.1标准溶液：同3.2.2.2。 4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2酸洗玻璃器皿：所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸(1+3)浸泡，用前用水清洗。 4.4分析步骤 4.4.1工作曲线的绘制同3.4.1。 4.4.2水样的测定 4.4.2.1量取100mL经致密滤纸过滤后的水样，注入于锥形瓶中。 4.4.2.2加入2mL硫酸溶液(31+69

7、)、0.8g高硫酸胺和少许玻璃珠，在低温电热板上 加热，煮沸30min。 4.4.2.3在煮沸期间常补加水到试液中，以保持体积在1050mL之间，煮沸结束 时，试液体积在10mL左右。 4.4.2.4从电热板上取下锥形瓶，冷却后加1滴酚酞指示液，用40g/L氢氧化钠调至 试液出现持久的粉红色为止。再用硫酸溶液(31+69)回滴使粉红色刚刚褪去。 4.4.2.5冷却样液到室温，定量转移到100mL容量瓶中，用级试剂水稀释到刻度。 4.4.2.6吸取50mL样液于干燥的锥形瓶中，加25mL钒钼酸胺溶液，摇匀。 4.4.2.7按同绘制工作曲线的步骤，测定吸光度。 4.4.2.8根据测得的吸光度，从工

8、作曲线上查出磷浓度。 4.5分析结果的计算 4.5.1总磷酸盐(以P计)的含量(mg/L)按式(5)表示： (5) 式中 C从工作曲线上查得的磷含量，mg/L； V吸取样液的体积，mL。 4.5.2换算成磷酸根(PO3-4)含量(mg/L)按式(6)表示： (6) 4.6精密度 本法的精度按式(7)、(8)表达： (7) (8) 式中 ST总精密度，mg/L； So单个操作者精密度，mg/L； X磷酸盐含量，mg/L； V所取水样的体积，m/L。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由东北电力学院负责起草。 本标准主要起草人潘宏泽、曾筱兰、岳慧灵。 本标准参照采用美国ASTW D51582水中磷的标准测试方法。