SD 323-89 煤灰成分分析法.doc
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1、中华人民共和国能源部标准 SD323-89 煤灰成分分析方法 中华人民共和国能源部1989-3-27发布 1989-10-01实施 1总则1.1适用范围 煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2分析方法 常量、半微量、容量和原子吸收法等,可根据实际情况选用。 1.3通则 1.3.1测定用水,系指蒸馏水或去离子水。试剂,仅列出测定中直接使用的试剂; 其配制方法,仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂,系指浓溶液(如 硫酸指浓硫酸,氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2溶液的百分浓度,液体试剂按体积比混合,固体试剂指100mL溶剂中所加 溶质的克数。 1.3.3在测定过
2、程中应同时作空白实验,并对测定值进行校正。 1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定,取两次测定值的算术平均值作为报告 值。如两次平行测定值超过允许误差,则应进行第三次测定,取两次符合允许误 差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在 允许误差之内,则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误 差,则结果全部作废,查找原因,重新测定。 1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化二磷保留两位有效数字外,其余 各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6允许误差均为绝对误差。 2煤灰灰样的制备 取510g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化,其
3、灰量不少于 1.52g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细,使之全部通过孔径90m筛子, 然后放入灰皿内,于81510的高温炉中灼烧到恒重,装入磨口瓶中,并存放 于干燥器内。称样前,应在81510的高温炉中灼烧30min。 3常量分析方法 3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1要点 灰样加氢氧化钠熔融,用沸水浸取,盐酸酸化,蒸发至干。在盐酸介质中用 动物胶凝聚硅酸,沉淀过滤,灼烧,称重。 3.1.2试剂 3.1.2.1氢氧化钠(GB62977)分析纯,粒状。 3.1.2.2盐酸(GB62277)分析纯,配成11和2%的水溶液。 3.1.2.31%动物胶水溶液 称取动物胶1g溶于100m
4、L7080的水中,现用现配。 3.1.2.4硝酸银(GB67077)分析纯,1%水溶液,加几滴硝酸(GB62678),储 于棕色瓶中。 3.1.2.595%乙醇(GB67965)分析纯。 3.1.3测定步骤 3.1.3.1称取灰样0.500.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中,用几滴乙醇润 湿,加氢氧化钠4g,盖上盖,放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650700 时,熔融1520min,取出坩埚,稍冷,擦净坩埚外壁,平放于250mL烧杯中, 加1mL乙醇及适量的沸水,盖上表面皿。待剧烈反应停止后,以少量11 盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖,再加盐酸20mL,搅匀。 3.1.3
5、.2将烧杯置于电热板上,慢慢蒸干(带黄色盐粒),取下,稍冷,加盐酸20mL, 盖上表面皿。热至约80,加1%动物胶溶液(7080)10mL,剧烈搅拌 1min,保温10min,取下,稍冷,加热水约50mL,搅拌,使盐类完全溶解。用 中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,将沉淀先用13的盐酸洗涤78次, 再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒,并洗涤沉淀35次,再 用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上以低温烤干,再升高温 度使滤纸充分灰化。然后于100020的高温炉内灼烧1h,取出稍冷,放入干 燥器内,冷至室温,称重。
6、 3.1.3.4将3.1.3.2的滤液冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀,命名滤液为A,用作 测定其他项目之用。 3.1.4结果计算和允许误差 3.1.4.1二氧化硅含量(%)按下式计算: (1) 式中 G1二氧化硅沉淀重,g; G分析灰样重,g。 3.1.4.2二氧化硅的允许误差如下: 含量(%) 重复性(%) 再现性(%) 60 0.5 0.8 60 0.6 1.0 3.2氧化铁的测定(EDTA)容量法 3.2.1要点 在pH=1.82.0的条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。 3.2.2试剂 3.2.2.1磺基水杨酸 分析纯,10%水溶液。 3.2.2.2氨水(GB6317
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