GBT 14418—93锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 铜 的 测 定 GB/T 1441893 Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of copper 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 第一篇 锌试剂法测定铜含量 1主题内容和适用范围 本标准规定了水中铜含量的测定方法。 本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样 中铜的测定。采用100 mm长比色皿时，测定范围为2.550g/L。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要

2、 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.54.8的条件下与锌 剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光 度。 在pH3.54.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、 三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干 扰可加酒石酸消除。 4试剂 4.1锌试剂溶液 准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50以下)，完全溶解 后用级试剂水稀释至100 mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。 注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期 为5d，差的每回使用时

3、配制。 4.250%乙酸溶液 称500g乙酸铵溶于级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液 的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇 溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去 带色的醇层。 4.31mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶于级试剂水中，移入100 mL溶量瓶稀释至刻度。 4.4铜标准溶液 4.4.1铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于 20mL硝酸(1+2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷 却后加级试剂水溶解，移入1L容量

4、瓶稀释至刻度。 4.4.2铜工作溶液(1mL含1g铜)：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释 至刻度。 4.5浓盐酸(优级纯)。 5仪器 5.1分光光度计，带有100 mm长比色皿。 5.2本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用级试剂水充分洗 净。 6分析步骤 6.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制 作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8mL，加级试剂水使体积成为约50mL， 摇匀。依次各加50%乙酸铵溶液25mL和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入 锌试剂溶液0.2mL发色，用级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿

5、，在波 长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 表 1 铜标准色阶溶液的配制 6.2水样的测定 6.2.1将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加 入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。 6.2.2取200mL水样(铜含量在50g/L以上时，适当减少取样量，用级试剂 水稀释至约200mL)，注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至 2040mL。 6.2.3冷却后全部移入100mL容量瓶中，加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶 液，pH调至3.54.8。 6.2.4准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用级

6、试剂水稀释至刻度。以级试剂水 进行相同操作作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从工 作曲线上查得铜含量a(g)。 注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制工作曲线。 7计算 水中铜含量X(g/L)按式(1)计算： (1) 式中 V取水样的体积，mL。 8精度 相对标准偏差10%3%。 第二篇 铜试剂法测定铜含量 9主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水中测定铜的分析方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水分析，铜含量为0.010.15mg/L。 10引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 11方法提要 在pH为911的水溶液中，铜试剂(二乙基二硫代氨基甲

7、酸钠)与二价铜生 成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜，可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。 铁、镍、钴对测定有干扰，加柠檬酸盐溶液，EDTA溶液可消除。 注：铋超过铜含量2倍干扰测定。可取水样2份，一份按分析步骤进行，测 得吸光度A1；另一份可用氨水调节pH前加3mL5%氰化钾溶液再按分析步骤进 行，测得吸光度为A2，则铜的吸光度为A1-A2。 12仪器 12.1150mL分液漏斗。 12.2光度计：分光光度计或光电比色计。 13试剂 13.1氨水(1+1)。 13.2无水硫酸钠(固体)。 13.310%柠檬酸氢铵溶液：称柠檬酸氢铵(NH4)2HC6H5O710g溶于级试剂 水并稀释至100 mL。

8、注：柠檬酸氢铵含铜时，按以下操作精制：10g柠檬酸氢铵溶于80mL级 试剂水中，加氨水调节pH约为9，加级试剂水稀释至100mL。移入分液漏斗， 加2mL1%铜试剂溶液和10mL乙酸丁脂，激烈振荡静置后，水层用干滤纸过滤， 滤液收集备用。 13.42%(m/V)EDTA溶液。 13.51%铜试剂溶液：称取1.3g铜试剂(C2H5)2NCSSNa3H2O，溶于50mL 级试剂水中，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过2周。 13.60.1%间甲酚紫溶液：称取0.1g间甲酚紫，溶于50mL95%乙醇中，用级试 剂水稀释至100 mL。 13.7乙酸丁脂 13.8铜标准溶液 13.8

9、.1铜贮备溶液(0.1mg/mL)：称取0.1000g铜(铜含量99.9%以上)，溶于20mL 硝酸溶液(1+1)中，煮沸除去氮的氧化物，冷却后注入1L容量瓶中，用级试剂水 稀释至刻度。 13.8.2铜工作溶液(0.001mg/mL)：吸取10mL铜贮备溶液注入1L容量瓶中，加 20mL硝酸溶液(1+1)，用级试剂水稀释至刻度。 14分析步骤 14.1绘制工作曲线 14.1.1按表2吸取铜工作溶液，分别注入一组150mL分液漏斗中，用级试剂水 稀释至约30 mL。 表 2 铜标准溶液配制 注：取水样200 mL。 14.1.2加23滴间甲酚紫溶液，加5mL柠檬酸氢胺溶液和1mLEDTA溶液，

10、摇匀。 14.1.3用氨水(1+1)调节至溶液呈浅紫色，加级试剂水稀释至约50mL。 14.1.4加2mL铜试剂溶液混合后，加10mL乙酸丁酯，激烈摇动3min，静置。 14.1.5弃去水层，把乙酸丁酯层移入加有1g无水硫酸钠的10mL试管中；振动 混合以脱去乙酸丁酯中的水。 14.1.6取脱水的乙酸丁酯注入20mm比色皿中，以乙酸丁酯为参比，于波长440nm 处测定吸光度。绘制工作曲线。 注：在适当的条件下，萃取剂可用异戊醇代替。 14.2水样的测定 14.2.1取水样200mL(含铜量较高时，可适量少取水样，用级试剂水稀释至200 mL)注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，置于电炉上微

11、沸，浓缩至2030mL， 移入150mL分液漏斗中。 注：浓缩过程中，如锥形瓶内壁有沉淀析出，可不时摇动，溶解析出物。浓 缩后还发现有不溶物，加12mL浓硝酸再加热，使其完全溶解。 14.2.2按4.1.24.1.6的步骤测定吸光度，查工作曲线得含铜量c。 15计算 水样铜含量Z(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 V实际取水样量，mL； c从工作曲线上查出水样含铜量，mg/L。 16精度 相对标准偏差2%10%。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人李臻、江俭军。 本标准等效采用日本工业标准JIS B822469(77)和JIS K01011979。