GB214—83 煤中全硫的测定方法.doc
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1、中华人民共和国国家标准UDC622.33:543.062:546.22煤中全硫的测定方法 GB21483代替21477Determination of total sulfur in coal 国家标准局1983-11-28发布 1984-10-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。 本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和 法。在仲裁分析时,应采用重量法。 1重量法(艾士卡法) 1.1方法要点 将煤样与艾氏剂混和,在850灼烧,生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫 酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。 1.2仪器设备 1.2.1分析天平:
2、精确到0.0002g。 1.2.2箱形电炉:附有热电偶高温计,能升温到900,并可调节温度,进行通风。 1.2.3瓷坩埚:容量30mL和1020mL两种。 1.3试剂 1.3.1艾氏剂:以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-129480)与1份重的化学纯无 水碳酸钠(GB 63977)研细至小于0.2mm后,混合均匀,保存在密闭容器中。 1.3.2盐酸(GB 62277):化学纯,比重1.19,配成11水溶液。 1.3.3氯化钡(GB 65278):化学纯,10%水溶液。 1.3.4甲基橙(HGB 308959):0.2%水溶液。 1.3.5硝酸银(GB67077):分析纯,1%水溶液,储于深色
3、瓶中,并加入几滴硝 酸。 1.4试验步骤 1.4.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称 取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂 称准到0.1g)。 1.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中,必须在12h内将电炉从室温 逐渐升到800850,并在该温度下加热12h。 1.4.3将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅 松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒,应在800850下继续灼烧30min), 然后放入400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再 加
4、入100150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有未烧尽的煤 的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。 1.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将残渣移入 滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗液总体积约为250 300mL。 1.4.5向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂,然后加11盐酸至中性,再过量加 入2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入 10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。 1.4.6溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯 离子为止(用硝酸银
5、检验)。 1.4.7将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温 度为800850箱形电炉内灼烧2040min,取出坩埚在空气中稍加冷却后, 再放入干燥器中冷却到室温(约2530min),称重。 1.4.8每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空白试验(试验除不加煤样 外,全部按本标准第1.4条试验步骤进行),同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最 低值相差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。 1.5结果计算 1.5.1测定结果按下式计算: (1) 表1 式中 fQ分析煤样中全硫含量,%; G1硫酸钡重量,g; G1空白试验的硫酸钡重量,g; 0.1374由
6、硫酸钡换算为硫的系数; G煤样重量,g。 注:采用干基时,以gQ代替SfQ。 1.6允许差 1.6.1全硫测定的最大允许差不得超过表1规定。 2库仑滴定法 2.1方法要点 煤样在不低于1150高温和催化剂作用下,于净化的空气流中燃烧分解。生 成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和 电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并显示煤样中所含硫的毫克数。 2.2仪器设备和试剂 2.2.1仪器设备 以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分: a.送样程序控制器:煤样可按指定的程序前进、后退。 b.高温炉:用硅碳管或硅碳棒做加热元件,有不少于90mm长的高温带(1150
7、5)。燃烧管需耐温1300以上。采用铂铑-铂热电偶。燃烧舟由耐温1300 以上的瓷制成。 c.搅拌器和电解池:搅拌器转速500r/min,连续可调。电解池高约12cm,容 量约400mL,内安有两块面积为150mm2的铂电解电极和两块面积为15mm2的铂指 示电极。指示电极响应时间应小于1s。 d.库仑积分器:电解电流0350mA范围内积分线性度应为0.1%。配有5 6位数字的数码管显示硫的毫克数或配有不少于5位数字的打印机。 e.空气净化系统:由泵供出的约1500mL/min的空气,经内装氢氧化钠及变色 硅胶的管净化、干燥。 2.2.2试剂 2.2.2.1碘化钾(GB 127277):分析纯
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