DL 429.1—91透明度测定法.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准 DL 429.191 透明度测定法 中华人民共和国能源部1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于测定变压器油、汽轮机油、断路器油的透明程度。 1方法概要 将试油注入试管内，在规定温度下观察试油的透明程度。 2仪器 2.1试管：内径151mm。 2.2温度计：-2050。 3试验步骤 将试油注入干燥的试管中，试油为变压器油或断路器油时冷却至5，为汽轮 机油时冷却至0，然后将试管背面分别衬以白纸、黑纸，在光线充足的地方分别 观察，如果均匀无浑浊现象，则认为试油透明。 中华人民共和国电力行业标准 DL429.291 颜色测定法 中华人民共和国能源部

2、1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于测定运行中汽轮机油、变压器油、断路器油等油品的颜色。 1方法概要 将试油注入比色管中，与规定的标准比色液相比较，以相等的色号及名称表 示。如果找不到与试油颜色最相近的颜色，而其介于两个标准颜色之间，则报告两 个颜色中较深的一个颜色。 2仪器与材料 2.1比色管：容量10mL,内径150.5mm，长150mm，一组共15支。 2.2比色盒。 2.3碘化钾：分析纯。 2.4碘(经过升华和干燥)。 3准备工作 3.1母液配制 称取升华、干燥的纯碘1g(标准至0.0002g)，溶于100mL含10%(m/V)碘化钾 溶液中。 3.2标准比

3、色液配制 按表中规定配制比色液，将此比色液分别注入比色管中，磨口处用石蜡密封， 放在避光处，注明色号及颜色。此标准比色液的使用期限，不得超过三个月。 标准比色液的配制 4试验步骤 将试油注入比色管中，选择与试油颜色相接近的标准比色管，同时放入比色盒 内，在光亮处进行比较，记录最相近的标准色号及颜色。 5报告 5.1将与试油颜色相同的标准比色管色号作为试油颜色的色号。 5.2如果试油的颜色居于两个标准比色管的颜色之间，则报告较深的色号，并在色 号前面加“小于”，决不能报告为最深的颜色色号，除非颜色比15号深，可报告 为大于15号。 中华人民共和国电力行业标准 DL429.391 水溶性酸测定法(

4、酸度计法) 中华人民共和国能源部1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于测定绝缘油、汽轮机油中的水溶性酸。 1方法概要 以等体积的蒸馏水和试油在7080下混合摇动，取其水抽出液，用酸度计 测定其pH值。 2仪器 2.1酸度计。 2.2分液漏斗：250mL。 2.3锥形瓶：250mL。 2.4移液管：50mL。 2.5烧杯：50mL。 2.6容量瓶：1000mL。 2.7温度计：0100。 2.8水浴锅。 3试剂 3.1邻苯二甲酸氢钾：优级纯。 3.2氯化钾：分析纯。 4准备工作 4.1配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110120下烘干的邻苯二甲酸 氢钾10.210

5、8g(准确至0.0002g)，置于烧杯中，用适量蒸馏水(煮沸后pH值为6.0 7.0)溶解后移入1000mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的pH值为3.97， 供酸度计的定位用。 4.2玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。 4.3饱和氯化钾溶液。 4.4零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。 5试验步骤 5.1量取试油5070mL，注入250mL的锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的 蒸馏水，于水浴锅中加热至7080，并摇动5min。 5.2将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50mL烧杯中注 入不含油污的3040mL水抽出液，用

6、酸度计测定其pH值。 6精密度 平行测定两个结果之间的差值，不应超过0.05pH值。 注：使用酸度计测定的pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。 中华人民共和国电力行业标准 DL429.491 水溶性酸定量测定法 中华人民共和国能源部1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中水溶性酸的含量。 1方法概要 用热水抽提出试油中所含的酸性组分，然后用碱标准溶液滴定水抽出液，以酚 酞为指示剂。 2仪器与试剂 2.1锥形瓶：100、250mL。 2.2移液管：20mL。 2.3量筒：100、200mL。 2.4分液漏斗：250mL。 2.5微量滴定管：2mL

7、。 2.6温度计：0100。 2.7水浴锅。 2.8氢氧化钾：分析纯，配成0.025mol/L的水溶液。 2.9酚酞指示剂：配成1%(m/V)乙醇溶液。 3试验步骤 3.1于250mL的锥形瓶中，称取试油25g(准确至0.1g)。 3.2往锥形瓶中注入25mL预先煮沸过的pH值为6.07.0的蒸馏水，将温度计固 定在瓶塞上，并插入油液面下，然后将锥形瓶置于水浴锅中，加热至7080， 并在此温度下摇动5min。 3.3将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层后，放出水溶液。然后将试油倒回 原锥形瓶中，再按上述操作步骤重复两次，最后将三次所得水抽出液注入同一锥形 瓶中混合均匀。 3.4用移液管吸取2

8、0mL的水抽出液注入100mL的锥形瓶中，加入23滴酚酞指 示剂，以0.025mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈现浅玫瑰红色，在2030s内 不褪色为止，记录所消耗的氢氧化钾溶液的毫升数。 3.5量取60mL预先煮沸过的蒸馏水，注入250mL的锥形瓶中，加入23滴酚酞 指示剂，以0.025mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈现玫瑰红色，在2030s内 不褪色为止，记录所消耗氢氧化钾溶液的毫升数，作为空白。 4计算 水溶性酸含量按下式计算： 式中 c水溶性酸含量，mgKOH/g; 1滴定水抽出液时，消耗0.025mol/L氢氧化钾溶液的体积，mL； V2滴定空白时，消耗0.025mol/L氢氧

9、化钾溶液的体积，mL； V3滴定时，所取水抽出液的体积，mL； V水抽出液的总体积，mL； m试油的质量，g； cKOH氢氧化钾水溶液的浓度，mol/L； 56.1氢氧化钾的分子量。 5精密度 平行测定两次结果之间的差值，不应超过其算术平均值的5%。 中华人民共和国电力行业标准 DL429.591 挥发性水溶性酸测定法 中华人民共和国能源部1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的挥发性水溶性酸，它是评定油的氧化 安定性的快速测定法。 1方法概要 将装有试油的(试油中含有铜催化剂)氧化管放入温度为1355的加热浴中 通氧4h，挥发性酸由流动氧吹出被

10、水吸收，然后将收集到的水溶液，以氢氧化钾 溶液滴定，即得挥发性水溶性酸。 2仪器 氧化管 2.1氧化管：由硬质耐热玻璃制作(见图)。 2.2吸收管：吸收管和氧化管相同，两管之间用短的聚乙烯软管连接，吸收管装在 加热浴外。 2.3加热浴：铝合金块加热浴或油浴，能自动控制温度，使氧化管中的试油温度保 持在1350.5。 2.4流量计：50mL/min。 2.5温度计：0150，分度为0.5。 2.6氧气钢瓶：附氧气减压阀。 2.7量筒：50，100mL。 2.8锥形瓶：200mL。 2.9注射器：50mL。 2.10微量滴定管：2mL,分度为0.02mL。 3试剂与材料 3.1氢氧化钾：配成0.0

11、1mol/L的水溶液。 3.2酚酞：配成1%(m/V)的乙醇溶液。 3.395%乙醇。 3.4丙酮：分析纯。 3.5石油醚。 3.6催化剂：铜丝(T1号铜)的直径1.001.02mm，长200mm，绕成螺旋形。 3.7砂纸或砂布。 4准备工作 4.1清洗试管：氧化管和吸收管先用洗涤剂洗涤，再用自来水洗，沥干后浸在洗液 中数小时。取出用自来水冲洗至无酸(用甲基橙指示剂检查不应呈现玫瑰色为止)， 然后用蒸馏水冲净，放入105110烘箱中烘干，取出放到干燥器中，冷却至室 温备用。 4.2铜丝的处理 将铜丝用石油醚混合液洗涤，晾干后用砂纸或砂布擦亮，再用滤纸擦去砂粒， 绕成螺旋形。用丙酮洗涤两次后置滤

12、纸上空气干燥5min后，放入干燥器内，备用。 4.3试油 将试油用滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不得超过7d。 5试验步骤 5.1于氧化管内称取试油25g(准确至0.1g)，然后放入螺旋铜丝，接上导管和吸收 管，将氧化管放入并固定在已加热到1350.5的恒温加热浴里，氧化管内试油 部分必须全部浸入恒温加热浴中。用注射器往吸收管内加入20mL蒸馏水(预先煮沸 过)或去离子水，连接氧化管和吸收管，同时将氧气流量调节到50mL/min，并记录 下开始时间，氧化连续进行4h。 5.2氧化结束后，取下吸收管，将吸收管内的水溶液全部移入200mL锥形瓶中，并 用总量为40mL的蒸馏水分数次洗涤，

13、洗涤后的蒸馏水合并于锥形瓶中，加入2 3滴1%酚酞指示剂，用0.01mol/L氢氧化钾溶液滴定至水溶液呈淡红色为止，记下 所消耗的氢氧化钾溶液的体积，然后用60mL蒸馏水作空白试验。 6计算 氧化后挥发性水溶性酸按下式计算： 式中 c挥发性水溶性酸，mgKOH/g； V1滴定吸收水溶液时，消耗的0.01mol/L氢氧化钾溶液的体积，mL； V2滴定60mL蒸馏水时，消耗0.01mol/L氢氧化钾溶液的体积，mL； cKOH氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； 56.1氢氧化钾的分子量； m试油的质量，g。 中华人民共和国电力行业标准 DL429.691 运行油开口杯老化测定法 中华人民共和国能源部1992-01-15批准 1992-02-01实施 本方法适用于运行中的绝缘油或汽轮机油的混合油老化试验，以酸值和沉淀物 的测定结果相互比较来判断。 1方法概要 将装有试油的(试油中含有铜催化剂)容器放入温度为1151的老化试验箱 内72h，取出后测定酸值和沉淀物。 2仪器 2.1老化试验箱或电热鼓风恒温箱。 2.2烧杯：400mL。 2.3具塞量筒：100mL。 2.4量筒：50、100mL。 2.5锥形瓶：250mL。 2.6微量滴定管：1.0，2.0mL,分度0.02mL。 2.7温度计：0150，分度为0.5。 3试剂与材料 3.1正庚烷：不含芳香烃。 3.2石油醚：不含芳香烃。