GB212—91煤的工业分析方法.doc
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1、中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB21291 代替GB21277 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)硬煤分析试样中水分测定方 法直接容量法、ISO562:1981(E)硬煤和焦炭挥发分测定方法和ISO 1171:1981(E)固体矿物燃料灰分测定方法。 1主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于
2、所有煤 种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空 气干燥煤样的水分。 2.1方法A(通氮干燥法) 2.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105110干燥箱中,在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2试剂 2.1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 2.1.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.1.2.3变色硅胶:工业用品。 2.1.3仪器、设备 图1 玻璃称量瓶 2.1.3.1小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并
3、带 有自动控温装置,能保持温度在105110范围内。 2.1.3.2玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1.3.3干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1.3.4干燥塔:容量250mL内装干燥剂。 2.1.3.5流量计:量程为1001000mL/min。 2.1.3.6分析天平:感量0.0001g。 2.1.4分析步骤 2.1.4.1用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.1.4.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105110的干
4、燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。 注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次 计算。 2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后,称量。 2.1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 图2 水分测定管(单位:mm) 2.1.5分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计算: (1) 式中Mad空气干燥煤样的水分含量,%; m1煤样干燥
5、后失去的质量,g; m煤样的质量,g。 2.2方法B(甲苯蒸馏法) 2.2.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。 2.2.2试剂 2.2.2.1甲苯(GB 684):化学纯。 2.2.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.2.3仪器、设备 2.2.3.1分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。 2.2.3.2电炉:单盘或多联,并能调节温度。 2.2.3.3冷凝管:直形,管长400mm左右。 2.2.3.4水分测定管:量程010mL
6、,分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过 校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。 2.2.3.5小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。 2.2.3.6微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。 2.2.3.7量筒:100mL。 2.2.3.8圆底蒸馏烧瓶:500mL。 图3 蒸馏装置示意图 2.2.3.9蒸馏装置(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。 2.2.4分析步骤 2.2.4.1称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.001g,移入干燥 的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃
7、球。 安置好蒸馏装置。 2.2.4.2在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热,直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。 2.2.4.3取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。 2.2.5回收曲线的绘制 用微量滴定管准确量取0,1,2,3,10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80mL甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。 2.2.6分析结果的计算 空气
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