DL425.6-91 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法.doc
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1、中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.691 硝酸银容量法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施 1方法概要 在pH为7左右的中性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀,过量的 硝酸银与铬酸钾作用,生成铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为反应终点(试样中如 氯化物含量高,则应对试样溶液进行稀释),其反应为: 2试剂 2.1氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠34g, 置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500灼烧10min,然后在干燥器内冷却至室 温,准确称取1.6490g氯化钠,用少量二级试剂水溶解并稀释
2、至1000mL,摇匀。 2.2硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中, 以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点,分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值,三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。 另取100mL二级试剂水,不加氯化钠标准溶液作空白试验,记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算: 式中V1空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; V氯化
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